临界胶束

超临界气凝胶干燥仪一、什么是气凝胶它是一种固体相和孔隙结构均为纳米量级的无机非晶体多孔材料。具有连续无规则的开放纳米网络结构，孔隙率高达80%~99.8%多孔纳米结构使得它在宏观上表现出纳米材料*的界面效应和小尺寸效应，同时具有低折射率、低介电常数、低传声速度、低传热系数等优异的性质。材料以其优异的结构性能在隔热隔声材料、催化剂及催化剂载体材料、废气吸附材料、光学材料等等诸多其他领域都有着非常广泛的应用。 二、成型过程 溶胶→凝胶→凝胶老化→干燥。 前体溶液在催化剂的作用下形成胶体粒子分散在溶剂中→溶胶。溶胶中的胶体粒子经聚集缩合的凝胶过程形成无序交联具有空间三维网络结构的湿凝胶； 刚成形的湿凝胶，三维结构强度不够，很容易破碎断裂，故需在母液中老化一定时间。 老化时，凝胶内部和表面尚未反应的官能团（羟基、羧基、醚键、醛基、羰基等）会进一步缩合，使得所制备的凝胶的强度提高； 老化后，再干燥，不能破坏凝胶结构，使纳米量级孔结构中的溶剂被带走清除，得到高孔隙率、低密度的多孔固体材料: 湿溶胶→气凝胶（带很多气孔的轻质固定材料）。 三、干燥方法 在湿凝胶成为气凝胶的过程中，凝胶结构要承受巨大的干燥应力，这种应力会使凝胶结构持续的收缩和开裂，导致结构塌陷。 干燥应力主要来自于毛细力（主要压力）、渗透压力、分离压力等。 （备注：毛细力，产生是在三相界面上内弯液面引起----液面弯曲产生的。毛细力的方向：作用方向始终指向弯曲液面的凹面（凹凸弯液面是指相对于液相一侧言的）。毛细现象（capillarity） 在一些线度小到足以与液体弯月面的曲率半径相比较的毛细管中发生的现象。毛细管中整个液体表面都将变得弯曲，液固分子间的相互作用可扩展到整个液体。）湿凝胶干燥过程中，溶剂的挥发，孔道中的固液相界面向高能的固气相界面转变，形成弯月面，毛细力产生；在凝胶微孔结构中，由于孔道半径为纳米量级，其承受的毛细力非常大。凝胶结构中孔径大小并不均一，不同孔道承受的毛细力不同；溶剂挥发的毛细力从凝胶表面到凝胶内部产生巨大梯度，导致凝胶结构受力不均，造成凝胶结构的塌陷（凝胶结构会出现较大的收缩甚至开裂），最终得不到结构理想的气凝胶。 影响干燥应力的主要因素包括：凝胶结构的强度、凝胶的孔径大小与均一度、凝胶内溶剂的表面张力、溶剂与凝胶结构表面的接触角等。可以调节各类因素有效控制干燥应力对凝胶结构的破坏程度，提高成功概率及生产效率。 常规干燥方法：超临界干燥 在高于临界温度和压力的条件下，凝胶中的溶剂被替换成特定的超临界流体， 再通过先降压再降温的方式将凝胶孔径中的超临界流体转化为气体，得到干燥气凝胶。 原理：液-超临界相变和超临界-气相变替换了常规方法中的液-气相变，有效避免了在液-气相变中产生的干燥应力。 超临界干燥方法：1、高温超临界干燥：事例：硅气凝胶干燥。用甲醇等有机溶剂作为超临界流体。达到超临界条件时，高温导致硅凝胶结构表面为反应性的—OH基团与有机溶剂（如甲醇）发生二次酯化反应，亲水性的—OH 被取代为疏水性的烷基基团。 得到的气凝胶在空气中不会因吸收水分而导致结构开裂，稳定性强。 弊端：在高温高压条件，易燃的有机溶剂作为超临界流体，使得实验过程相对危险，对于相关设备要求苛刻。 2、低温超临界干燥二氧化碳作为超临界流体，通过低温超临界干燥制备出了硅气凝胶。临界温度非常容易达到的二氧化碳成为了低温超临界干燥中常采用的流体，其较低的临界温度（31℃）和临界压力（7.39MPa）以及二氧化碳的无毒和不易燃等特性使得低温超临界干燥技术更加安全。 弊端：CO2与水的相容性较差，必须先对湿凝胶进行水-乙醇置换，后由二氧化碳置换凝胶中的乙醇，经过干燥得到气凝胶。用二氧化碳低温超临界干燥方法得到的硅气凝胶不具有疏水性，得到的气凝胶表面具有亲水性—OH基团（故需要密闭存放，此方法得到的材料应用在干燥的环境中）。 3、方法对比：二氧化碳超临界干燥得到的硅气凝胶比在甲醇超临界干燥得到的硅气凝胶结构中的微孔率更高。可能是甲醇的临界温度和压力较高，加快了凝胶的老化（或部分孔隙的塌陷），使得凝胶结构变粗，孔隙率降低。冷冻干燥 冷冻干燥是通过避免液-气相界面在干燥过程中的毛细压力来实现凝胶干燥的方法。这种方法要求凝胶中的溶剂必须具有较低的扩散系数和较高的升华压强。溶剂在凝胶孔道中先被冷冻，然后再在真空条件下升华成为气态，得到干燥的气凝胶。冷冻干燥方法对于凝胶的结构强度要求较高，需要对凝胶进行较长时间的老化以获得足够高的强度。但是仍然会出现由于凝胶孔道中溶剂冷冻结晶而导致凝胶孔结构塌陷，故冷冻干燥方法没有普用性。 4、常压干燥常压干燥取决于凝胶的骨架结构强度、凝胶结构均一度、凝胶内溶剂的表面张力和凝胶表面的接触角，必须调节控制降低干燥应力。可能性的调节过程：通过控制溶胶-凝胶过程和老化过程来提高凝胶结构强度和均一度，通过表面改性或选择合适的前驱体来调节凝胶表面接触角，选表面张力较小的溶剂。表面改性和置换表面张力较小的溶剂是常压干燥中主要的步骤。表面改性的方法两种：一种是共前驱体法，即将改性剂与硅溶胶混合，改性剂也作为反应单体与硅溶胶一起发生聚合反应得到具有疏水特性的凝胶结构； 一种为凝胶后对凝胶表面进行改性。以有机硅为原料的硅气凝胶制备通常用的一种方法。以无机硅为硅源形成的硅气凝胶材料通常采用第二种改性方法，即将二氧化硅颗粒表面的Si-OH基团烷基化为Si-R基团，得到具有表面疏水特性的凝胶。由于凝胶表面的烷基化需要在有机溶剂中进行，在表面烷基化改性时，还需要对凝胶进行漫长的透析和溶剂置换。四、应用分析用超临界干燥法制备的材料，才是真正意义上的气凝胶，而常压干燥或冷冻干燥法制备的材料只能算“类气凝胶"材料。 型号：XT2000 CC设计体积：200ml--25L设计压力：10Mpa~100Mpa设计温度：-40℃~450℃主要配置：主超临界腔体 增压系统 压力安全控制器PSE(软件控制) 恒温恒压排气系统（避免巨大的压降导致空隙塌陷，及温度的下降导致的干燥不充分）含气液分离，冷凝，回收等 防爆设计：有机干燥 非防爆设计 ：CO2干燥加热温度控制系统 程序化工作站平台 升降平台（可选）

岩征仪器超临界反应釜，超临界反应又叫临界反应，超临界反应是反应物处于超临界状态或者反应在超临界介质中进行。超临界反应釜具有耐高温、耐腐蚀、生产能力强等优点，广泛用于医药、生物、化工、颜料、树脂、科研等领域。超临界反应大致分为两类，超临界催化反应和超临界非催化反应。超临界技术应用于化学反应，所用到的溶剂主要是CO2、水、丁烷、戊烷、己烷等低分子烃类。在超临界条件下进行化学反应，超临界流体能影响反应体系的传质、传热、选择性、平衡收率和反应速率，从而有可能提供一种能高效控制反应速率、转化率和选择性，并有利于产物分离与溶剂回收的新方法或新过程。超临界反应釜具有耐高温、耐腐蚀、生产能力强等优点，广泛用于医药、饮料、化工、颜料、树脂、科研等工业部门。 设计参数：开合方式法兰螺栓密封方式V型线性密封换热方式电加热加热功率500~1500W (注1)设计温度300℃使用温度80~250℃(超声放热60~70℃)控温精度±1℃ (无强放热吸热情况下)设计压力150bar爆破压力125bar使用压力≤100bar (注2)标准材质316L (注3)搅拌速度150~1500r/min操作系统YZ-MRCTR探头材质TA2超声功率450W超声频率20/25 KHz搅拌形式磁子搅拌注1不同容积加热功率不同注2使用负压时应特殊说明，另装负压表和更换负压传感器注3有哈氏合金，蒙乃尔合金，锆材，因科镍,钛材等特殊材质可订制

临界点干燥法是根据物质处在临界点时的特殊物理状态设计的一种干燥方法。在临界状态下，液体和气体的密度相等，气液界面完全消失，液体的表面张力系数为零。临界点干燥法之所以一直被视为制作生物医学扫描样品最可靠的干燥方法，是因为此法能消除液体表面张力的作用， 干燥出的样品能最大程度地保存其自然形态。临界点干燥法适合多种生物样品的干燥。对于微生物等微小的生物样品，如果想要操作简便，可以选用自然干燥法或烘干干燥法 如果想要获得较好的效果，建议选用临界点干燥法或真空干燥法。一般来说，含水量较少、细胞壁和蜡质层较厚的植物组织多采用自然干燥法，而幼嫩、含水分较多的组织则需要选择其他方法。临界点干燥法和叔丁醇干燥法几乎适用于各类型的植物样品，但是考虑到操作的复杂性，能使用更简便的干燥方法时一般不选用它们。临界点干燥法是动物样品的首选干燥方法。考虑到操作的简便性，对于含水量低且观察部位相对较硬的动物样品也可以采用自然干燥法，但是含水量高且较柔软的样品推荐采用临界点干燥或叔丁醇真空干燥法。EMS850临界点干燥仪使用CO2 通过一系列的操作替代样本中的全部水份。 性能特点：具有上进下出的垂直压力腔体；正常操作温度为35℃，压力为1500psi；内置电制冷和电加热装置；特制针阀，可很好控制腔内压力；开有侧窗，便于清晰观察腔体内的变化；内置搅拌系统，以加强溶剂充分置换；具有热切断保护装置，可更好的控制温度；具有圆片破裂的压力保护装置，确保压力的安全；聚碳酸酯安全外壳，美观耐用。技术参数：仪器尺寸450mm(W)x350mm(D)x175mm(H)重量12Kg样品腔尺寸32mm(Dia.)x47mm(H)(3000 psi压强检测)温度范围0-120°C热分离点40°C压力范围0-3000 psi压力释放1500 psiRupture Disc1900 psi冷却/加热+5°C to +35°C两个开关阀入口/出口/制冷/针阀减压电源230V 50Hz(最大电流3A)保养通过耐高压气管与CO2气缸直接相连（仪器内含高压气管）