轮胎胶料

采用配有自动进样器和电子可视化样品采集装置（ESV）石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]通过工作曲线法进行轮胎部位胶料中的铝含量的测定。[b]1 样品处理[/b]称0.1g的轮胎橡胶样品于铂金坩埚内，加少量硝酸镁，加热炭化；马福炉550℃缓慢灰化6h；加入氢氟酸，挥干，加入浓磷酸和浓硫酸的混合酸（1:1）5ml，转入消解罐，按下表程序微波消解，至全部溶解。溶液倒入容量瓶中，加基体改进剂,定容。如样品溶液的浓度超标，需要进行稀释。在无样品条件下，同时进行上述步骤，制得样品空白溶液。 [table][tr][td]序号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]终温/℃[/td][td]120℃[/td][td]180℃[/td][td]210℃[/td][/tr][tr][td]保持时间/min[/td][td]3min[/td][td]5min[/td][td]15min[/td][/tr][/table][b]2标准工作溶液的配置[/b]用标准储备液配制成标准工作溶液浓度分别为0，25,50,75,100ng/ml。标准溶液，标准空白，样品溶液，样品空白均倒入聚四氟乙烯样品管中，待测。[b]3仪器条件优化[/b]考察灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度等对铝测定的影响。采用单因素分析法，测定吸光度，进而确定最佳实验条件。[b]4石墨管预处理[/b]新旧热解涂层石墨管在使用前需要进行老化，直至铝的吸光度＜0.1Abs。老化方法有空烧老化和不进样品运行升温程序老化两种。[b]5基体改进剂[/b]选用质量分数10.0%Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]作为基体改进剂。[b]6石墨炉升温程序设置[img=,245,167]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280933_01_3237657_3.png[/img]7共存元素干扰[/b]实验表明，在Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]存在条件下，钙、铁、镁、铜、锰、钾、钠、钴、铅、锌元素不会明显干扰铝的测定。[b]8工作曲线的绘制[/b]绘制标准曲线，如图。[img=,665,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280934_01_3237657_3.jpg[/img][b]9加标回收率[/b]样品溶液中铝的浓度为57.351ng/ml，加入15ng/ml铝标准溶液。三次平行测定铝浓度为分别为72.375、72.338、72.386，加标回收率分别为100.16%、99.91%、100.23%，准确度较好。[b]10测量精密度[/b]采用6次平行测定样品的方法测定精密度，吸光度分别为0.476、0.470、0.480、0.483、0.485、0.483。吸光度平均值为0.480，相对标准偏差为1.17%。[b]11样品测试结果[/b][img=,263,47]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280935_01_3237657_3.png[/img]C—样品溶液中铝的浓度，ng/mL；V—溶液的体积，mL；m—样品的质量，g；N—稀释倍数；样品溶液稀释100倍，样品中铝的百分含量为0.57%。[b]12结论[/b]采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定轮胎部位胶料中的铝含量，方法的线性范围为0～100ng/mL，精密度为0.69%～3.22%，方法检出限为1.056ng/mL。[b][/b]

目前，城市日益扩大，城市人口急剧增加，这给城市的交通带来极大的挑战。公共交通成为各个城市大力发展的主要手段之一。275/70R22.5为公交车专用载重子午线轮胎规格，由于公交车专用轮胎的特殊性要求，如耐磨性、低噪声制动性、舒适性驱动性、环保性等多，因此了解不同品牌的公交专用轮胎进行胎面胶研究是非常有意义的事情。成分分析主要是指分析产品的成分，对各个成分进行定性、定量，并且可以还原组成配方的过程，在配方研究，改善，以及解决产品的性能问题、失效分析等方面有着积极的作用。轮胎胎面胶的配方比较复杂，含有多种成分，因此应采用多种手段并用，如裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、红外光谱可以定性橡胶的品种与比例；裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱、红外光谱等可以定性配合剂种类；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]等可以确定橡胶中含有的无机物成分及含量；核磁共振光谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱可以定量橡胶中的环保成分；配合热重分析仪定量配合剂含量、橡胶含量及炭黑含量等项目。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][align=center][img=,580,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281612_01_2984502_3.jpg[/img][/align]2、 测试结果根据试验方案测试三条相同规格轮胎的胎面胶部位，测试结果见表1~表6[align=center][img=,526,596]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281614_01_2984502_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,639,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281614_02_2984502_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,653,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281614_03_2984502_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,682,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281614_04_2984502_3.jpg[/img][/align][align=left][b]结果说明[/b][/align][align=left]3.1本定量方法的前提是丁苯胶（SBR）为通用丁苯胶（结合苯乙烯约为23.5％），顺丁胶（BR）及丁苯胶中聚丁二烯必须为顺式-1，4结构，否则定量不同牌号的丁苯胶和丁二烯橡胶时，会因微观结构不同造成胶比定量结果的偏差。胶料并用再生类橡胶时，本方法不能鉴别。[/align][align=left]3.2橡胶含量测试过程中干扰因素有很多，如：胶料中结合硫或酚醛树脂类等不被溶剂抽出的有机物，对定量检测都有不同程度的影响。[/align][align=left]3.3溶剂抽出物含量是指橡胶中未交联的配合剂，如：防老剂、防焦剂、软化剂等。[/align][align=left]3.4结合硫是指不被溶剂抽出的硫。样品经溶剂抽提后，橡胶中已交联的结合硫含量，但促进剂中的硫、炭黑中不被溶剂抽出的硫以及硅烷偶联剂中的硫对测定结果均会有影响。[/align][align=left]3.5胶料在硫化过程中，许多配合剂不仅自身原分子发生化学变化，还会与其它配合剂或橡胶发生反应，其转化的残留物对检测结果的归属显的特别复杂和困难，我们尽量根据现有的仪器设备，根据多年的经验，提供真实、客观、可靠的试验数据。[/align][align=left]3.6盐酸不溶物是指灰分中不与盐酸反应，不溶与盐酸的物质。如：二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝等。[/align][align=left]3.7核磁法测定中将化学位移为8.3ppm~9.5ppm的峰面积锁定为限定的多环芳烃响应值，但事实上具有这种湾区氢结构的多环芳烃有很多种；而美国环保署所列出的需要优先考虑的16种多环芳烃中就有萘、苊、芴等物质不具有湾区氢结构，因此两种方法测定的含义不同，不具有可比性[sup][/sup]。[/align][align=left]3结果讨论[/align][align=left]由于公交车胎面部分与地面接触，因此要求胎面具有良好的耐磨、抗刺扎及抗崩花裂口、耐热、耐老化和耐屈挠等特性。不同的厂家有不同的设计理念，我们可以从主要配方组成、配合剂种类及环保性三个方面对四个厂家生产275/70R22.5的胎面胶进行比较分析。[/align][align=left]3.1主要配方结果讨论[/align][align=left]根据测试结果，反推四个厂家模拟配方结果如下表：[/align][align=left][img=,559,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281615_01_2984502_3.jpg[/img][/align][align=left] 三个厂家在胎面胶主体设计上均采用了耐磨性能优异的NR为主体，A厂家配有40份的顺丁橡胶。C厂家配有30份的顺丁橡胶；在炭黑的用量上三个厂家均在50份左右；硫磺含量均在1.8份左右；在配合剂的用量上，A、B两个厂家均在6份左右，而C厂家提升到8份左右；在活化剂氧化锌的使用量上，三个厂家均用了3份左右；没有加入白炭黑。 三个不同品牌的轮胎厂在公交胎胎面胶的设计上大体相当，差异不大。3.2配合剂结果讨论[/align][img=,503,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281616_01_2984502_3.jpg[/img] 分析三个厂家配合剂的选择，A、B两个厂家选择了传统型防老剂RD、4020，而C厂家除了选择传统型防老剂RD、4020基础上，又选择了防老剂3100，防老剂3100又称防老剂DTPD，属于后效型防老剂，主要成分有3种，随着N,N′-二苯基对苯二胺有效含量的提升，防老剂DTPD老化效果优异[sup][/sup]。三个厂家都使用了相同的促进剂类别，起到了促进剂的硫化作用；三个厂家均为使用粘合剂、增粘剂、软化剂等加工配合剂；三个厂家均使用了防护蜡，起到了物理防护的作用；三个厂家均使用了活化剂硬脂酸，B厂家还可能使用了活化剂硬脂酸锌。3.3环保型讨论 大多数轮胎企业将传统的芳烃油替换成环保芳烃油来应对欧盟法规，但据资料记录中国轮胎的核磁共振检测值居高不下，且波动大。因此针对轮胎中的原材料应该引起重视，尤其是充油丁苯橡胶、不溶性硫磺及炭黑等助剂的多环芳烃检测。