耐热稳定性

p　　strong仪器信息网讯/strong 材料的热稳定性在不同的学科领域有不同的含义。建筑学：在周期性热作用下，围护结构或房间抵抗温度波动的能力；电器：热稳定性是指电器在指定的电路中，在一定时间内能承受短路电流(或规定的等值电流)的热作用而不发生热损坏的能力；化学：在化学方面，热稳定性反映物质在一定条件下发生化学反应的难易程度；生物：指的是DNA碱基中G与C之间形成3个氢键而A与T之间形成2个氢键，氢键数越多，其DNA分子的热稳定性越好；其他：试样在特定加热条件下，加热期间内一定时间间隔的粘度和其它现象的变化。/ppspan　　仪器信息网对涉及材料热稳定性的18条国家标准和22条行业标准进行了汇总，相关标准涉及煤炭、染料、橡胶、稀土、石油、建筑、危险化学品、塑料、核工业、检验检疫、有色金属、半导体、机械、化工等多个行业。/span/ppbr//pp style="text-align: center "strong热稳定性国家标准/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse border:none"tbodytr style=" height:18px" class="firstRow"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="18"pspan style="font-family:宋体"标准号/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"标准名称/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan 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rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="17"pspan style="font-family:宋体"白光/spanspanLED/spanspan style="font-family:宋体"灯用稀土黄色荧光粉试验方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan4/spanspan style="font-family:宋体"部分：热稳定性的测定/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="17"pspan style="font-family:宋体"国家标准化管理委员会/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanGB/T 10701-2008/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"石英玻璃热稳定性试验方法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"中国建筑材料联合会/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanGB/T 13464-2008/span/p/tdtd width="368" 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style="font-family:宋体"电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan32/spanspan style="font-family:宋体"部分：聚氯乙烯混合料专用试验方法/span span style="font-family:宋体"失重试验/span span style="font-family:宋体"热稳定性试验/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspan style="font-family:宋体"中国电器工业协会/span/p/td/trtr style=" height:90px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="90"pspanGB/T 2951.42-2008/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="90"pspan style="font-family:宋体"电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan42/spanspan style="font-family:宋体"部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法/span span style="font-family:宋体"高温处理后抗张强度和断裂伸长率试验/span span style="font-family:宋体"高温处理后卷绕试验/span span style="font-family:宋体"空气热老化后的卷绕试验/span span style="font-family:宋体"测定质量的增加/span span style="font-family:宋体"长期热稳定性试验/span span 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style="font-family:宋体"制革用颜料膏/span span style="font-family:宋体"耐热稳定性测试方法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"工业和信息化部/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanSN/T 2942-2011/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"塑料原料热稳定性的评价/span span style="font-family:宋体"差示扫描量热法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"国家质量监督检验检疫总局/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanSN/T 2902-2011/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"危险品热稳定性和空气稳定性的筛选实验/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"国家质量监督检验检疫总局/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanSN/T 2794-2011/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"陶瓷制品微波炉耐热稳定性检测方法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"国家质量监督检验检疫总局/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanJB/T 9021-2010/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"汽轮机主轴和转子锻件的热稳定性试验方法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"工业和信息化部/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanHG/T 3311-2009/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"聚氯乙烯树脂热稳定性的测定/span span style="font-family:宋体"氯化氢水吸收法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"工业和信息化部/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanMT/T 924-2004/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"工业型煤热稳定性测定方法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"国家发展和改革委员会/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanSH/T 0680-1999/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"热传导液热稳定性测定法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"国家石油和化学工业局/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspanSH/T 0209-1992/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"液压油热稳定性测定法/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"中国石油化工总公司/span/p/td/trtr style=" height:36px"td width="147" 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valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspan style="font-family:宋体"中国石油和化学工业联合会/span/p/td/trtr style=" height:36px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspanHG/T 4767.1-2014/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspan style="font-family:宋体"颜料和体质颜料/span span style="font-family:宋体"塑料加工过程中颜色热稳定性的试验/span span style="font-family:宋体"第/spanspan1/spanspan style="font-family:宋体"部分：总则/span/p/tdtd width="225" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspan style="font-family:宋体"中国石油和化学工业联合会/span/p/td/trtr style=" height:36px"td width="147" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspanHG/T 4767.2-2014/span/p/tdtd width="368" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="36"pspan style="font-family:宋体"颜料和体质颜料/span 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#本文由马尔文帕纳科医药业务发展经理 韩佩韦博士供稿# 蛋白质的热稳定性研究对于加深对蛋白质的结构和功能的了解有着非常重要的意义。差示扫描量热技术（DSC）是直接测量热转变过程焓变（ΔH）唯一的分析方法，例如蛋白质，核酸或其他生物多聚物的热变性过程，为表征蛋白质及其他生物分子的热稳定性建立“金标准”技术。 一、焓变对于蛋白质的稳定性意味着什么？ 1，什么是焓（hán）变（ΔH）？ ΔH（焓变）是在恒压状态下将系统升高至温度T过程中摄取的总能量。对于蛋白质而言，这意味着用于使蛋白质发生去折叠所花费的能量（热量），此过程中 ΔH 是为正值，代表这是一个吸热过程。这种能量与蛋白质中所有原子和分子运动相关，以及维系蛋白质保持折叠构象中的键能。 通过将吸热谱图下方的面积进行积分（见图 1）可以计算得到焓变（ΔH）。焓变用每摩尔蛋白质的吸收的卡路里（或焦耳）来表示。由于蛋白质在 DSC 实验中暴露于升高的温度，因此蛋白质开始发生热变性，并伴随着非共价键的断裂。焓变（ΔH）与维系蛋白质天然（折叠）构象中所需的价键数量有关。焓变（ΔH）也取决于我们测量总蛋白质浓度的准确程度。如果蛋白质浓度不是很准确, 则会影响到计算出的ΔH值。 2，焓变（ΔH）值可以在实践中告诉我们什么？ 当您比较不同蛋白质的DSC结果时，具有较大ΔH值的蛋白质不一定比具有较小ΔH的蛋白质更稳定。由于ΔH值会对蛋白质摩尔浓度归一化，因此该值通常与蛋白质的尺寸成比例。大多数蛋白质具有相同的键密度（单位体积内的价键数量），因此，期待具有较大分子量的蛋白质也具有较大的焓变（ΔH）值也是合理的。 3，焓变（ΔH）的决定因素是什么？ 焓变（ΔH）取决于溶液中天然蛋白质的百分比。 一个非常重要的考虑是DSC仅测量初始处于折叠（天然）构象中的蛋白质的ΔH值。ΔH值取决于具有折叠（活性）构象的浓度。如果初始折叠蛋白质组分小于总蛋白质浓度（即活性浓度小于100％），则计算出的ΔH值将相应地变小。 下图显示了在储存期间的不同时间测量的相同蛋白质的DSC图谱。蓝色曲线图谱表示新鲜制备的蛋白质，是100％天然（折叠）蛋白质。当蛋白质样品在储存期间发生部分变性时，溶液中的天然蛋白质的比例开始下降，导致DSC图谱的焓变降低。当我们拥有100％天然蛋白质的参考DSC图谱时，我们可以根据不同状态样品的相对ΔH值来估计每个样品中的折叠蛋白质比例。 4，如何判断蛋白质是否失活？ 到目前为止，我们已提及的焓变是指通过DSC仪器直接测量到的“热”焓，也就是热力学焓变，通常表示为ΔHcal，这是其他任何非量热技术，例如圆二色谱（CD），表面等离子共振（SPR）等技术不能获取的焓变量。 还有另一种其他技术可以获取的焓变类型，即范霍夫焓变 - ΔHVH，我们同样可以通过DSC数据计算得出。范霍夫焓变（ΔHVH）可从通过DSC非两状态模型（non-2-state model）拟合得到。 两种不同的焓变对蛋白质热稳定性的测定又有什么实际意义呢？ 在DSC技术中，ΔHcal仅由DSC热转变峰曲线积分的面积来确定，而ΔHVH仅通过热转变峰曲线的形状来确定。转变峰形越尖锐，ΔHVH越大，反之亦然。ΔHcal是具有浓度依赖性的，但ΔHVH不是。 若ΔHcal/ΔHVH比例为1，通常意味着所研究的热转变状态符合两状态去折叠（Two-state unfolding model）模型。如果ΔHcal/ΔHVH比例大于1，则意味着存在显著密集的中间体存在 而ΔHcal/ΔHVH比小于1，则意味着存在分子间相互作用。 使用ΔHcal/ΔHVH可以帮我们估测是否有很大部分蛋白质是失活的。如果我们有一个简单的单结构域蛋白质，并且假定没有中间体，则我们可以预测，其去折叠过程的ΔHcal/ΔHVH的比值不会远离1。因此，如果ΔHcal显著低于ΔHVH，可以表明很大部分蛋白质已经失活。 综上所述，对DSC中ΔH数据的分析可以让我们了解蛋白质的去折叠机制，以及多少蛋白质处于其活性的天然构象。 二、TM值如何与和蛋白质稳定性相关？ 中点转变温度TM我们可以从DSC数据中提取多个热力学参数，例如ΔH，ΔHVH（范霍夫焓变），ΔCP和ΔG，但最广泛使用的参数是TM。顺便提一下，这也是最容易和最准确的值 - TM是最大峰值所对应的温度。 “蛋白质稳定性”有多种定义。最常见的是，对于工业上有重要意义的蛋白质，该术语是指在生理温度下的功能（或操作）稳定性 即，他们可以在37°C下发挥多长时间的生物功能？这可以通过需要花几天或数周时间的等温研究来评估，或者，如果使用差示扫描量热法（DSC），则可以在几分钟内变性蛋白质。 通过DSC获得的哪个热力学参数与功能稳定性相关度最佳？事实证明，是TM值。 热力学稳定性（ΔG）是功能稳定性的较差的预测因子 技术上，ΔG仅适用于可逆去折叠过程，此外，它由TM，ΔH和ΔCP计算得到，后者可能很难获取。 一个例子是TM和ΔG与人肉杆菌蛋白抗原血清型C的半数聚集时间(half time)（作为功能稳定性的量度）的相关性，用作模型蛋白。ΔG与T1 / 2 agg. 相关系数（R）仅为0.4，而TM 与 T1 / 2 agg.的相关系数是0.92。（来自J Pharm Sci的数据，2011 Mar 100（3）：836-48） 思考TM的一种方式： 如下图所示，假设我们用 DSC 扫描两种不同配方中的蛋白质或两种不同的蛋白质构建体，则 TM 值向低温方向 5℃ 的负偏移（稳定性下降）实际上反映了在 37℃ 条件下的 Fu （蛋白去折叠比例）由2％增加到 3％。温度 T 下的 Fu 蛋白可以通过图像化的方式估算，即温度 T 以下的曲线下阴影区域面积和整个曲线下方面积的百分比。 由于聚集体的生成可能是浓度依赖的过程，因此较高浓度的去折叠蛋白质（红色扫描曲线）将导致较快的聚合（更大组分的去折叠状态（U）才能转换为不可逆变性状态（I）。参见下面的原理图。 这种解析的一个推论是，曲线的整体形状应该是相似的。我们假定这种情况是对于在不同配方中的相同蛋白质或由一个母分子衍生出来的具有相似构建体的蛋白质。但是，对于完全不同的蛋白质，使用TM值作为用于稳定性比较的预测指标则应该谨慎使用。 扩展阅读（www.malvernpanalytical.com）Differential Scanning Calorimetry (DSC): Theory andpracticeDifferential Scanning Calorimetry (DSC) forBiopharmaceutical Development: Versatility and PowerThe Power of Heat: Digging Deeper with DifferentialScanning Calorimetry to Study Key Protein Characteristics PEAQ-DSC 微量热差示扫描量热仪：DSC差式扫描量热法（DSC）是一种直接分析天然蛋白质或其他生物分子热稳定性的技术，无需外在荧光素或者内源荧光，它通过测定在恒定的升温速率下使生物分子发生热变性过程中的热容变化来实现。 马尔文帕纳科 MICROCLA PEAQ-DSC 微量热差示扫描量热仪能够帮助用户快速确认维持高级结构稳定性的最佳条件，提供简介、无缝的工作流程和自动化批量数据分析，其所提供的热稳定性信息被业内视为“金标准”技术，是一种非标记、全局性的数据。 关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。

土壤有机碳的稳定性影响土壤固碳潜力。如何提取土壤活性与稳定性碳组分用以定量表征土壤有机碳稳定性，是土壤固碳研究领域的关键科学问题。当前，提取土壤有机碳活性及稳定性组分的方法多样，包括物理、化学及生物手段，导致结果难以比较，同时存在耗时长、成本高及操作步骤繁琐等缺点，亟需一种高效、可信度高且应用广泛的测定方法。对比分析不同热分解技术的优缺点， 包括热裂解气相-质谱联用测定技术、热重分析技术、差示扫描量热分析技术及Rock-Eval(RE)热分解方法，人们普遍认为RE方法操作简单、耗时短、成本低、结果易于分析，可信度较高，可以很好地表征土壤有机碳稳定性，有利于土壤有机碳研究的横向对比。 　　中国科学院东北地理与农业生态研究所研究人员依托保护性耕作长期定位实验(建于2001年)在国内首次开展了相关研究，包含免耕玉米-大豆轮作(NTCS)、秋翻玉米-大豆轮作(MPCS)、免耕玉米连作(NTCC)、秋翻玉米连作(MPCC)、常规耕作玉米连作且秸秆不还田(CTCC)5个处理。该研究采集了不同深度的土壤样品，测定其土壤热稳定性(图1)，计算RE相关指标，同时与土壤异养呼吸及微生物残体进行相关分析。RE方法分为热解和氧化两个阶段，包括S1-S5五个阶段，具有多个相关指标，TMAX(℃)代表在S2热解阶段释放的富氢化合物达到峰值时对应的温度，可作为指示土壤有机碳成熟度的指标。HI表示在土壤有机碳中富氢化合物的相对含量，OIRE6表示在土壤有机碳在S3阶段释放的O2相对含量，代表土壤有机碳的相对氧化状态。T50代表在氧化阶段(S4)释放的CO2达到该部分总释放值50%时的温度，用来表征稳定性碳库。研究结果表明，耕作方式对RE指标影响很大(TMAX、HI、T50)，但是作物轮作对其无显著影响，其中免耕显著提高了土壤表层的有机碳热稳定性(TMAX)。RE指标(HI)在短期室内培养实验中(100天)可以很好地表征土壤异养呼吸情况，也在国际上首次发现TMAX指标与真菌残体(GluN)有很高的相关性(R2=0.93)(图2)。该研究为未来RE方法在国际上的推广应用提供了有效的数据支撑。 　　相关研究成果以Linking Rock-Eval parameters to soil heterotrophic respiration and microbial residues in a black soil为题发表在Soil Biology and Biochemistry上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项、国家自然科学基金等项目的资助。图1 RE方法测定图谱(以免耕玉米大豆轮作及秋翻玉米大豆轮作0-5 cm土层为例)图2 真菌残体GluN与TMAX线性回归关系