头孢屁胺

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  • 头孢类抗生素凝胶色谱柱TSKgel系列
    北京绿百草专业提供分离头孢类抗生素凝胶色谱柱TSKgel系列。&beta -内酰胺类抗生素是临床上常用的药物之一。目前,该药品中高分子聚合物的分析方法主要采用的是凝胶色谱法。TSKgel系列凝胶色谱柱应用:头孢克洛,头孢丙烯,头孢地嗪,头孢地嗪钠,头孢噻吩钠,头孢米诺钠,哌拉西林钠,注射用头孢他啶,注射用头孢唑啉钠,注射用头孢哌酮钠,头孢拉定胶囊,头孢硫脒,头孢地尼,注射用头孢美唑钠,注射用头孢曲松钠,注射用盐酸头孢吡肟,注射用盐酸头孢替安,阿莫西林胶囊,头孢呋辛酯,头孢克肟,头孢吡肟酯,盐酸头孢卡品酯,头孢特仑新戊酯,头孢妥仑匹酯,泰比培南酯,头孢布烯,头孢匹罗,氨苄西林钠,头孢西酮,头孢拉宗钠,美罗培南,比阿培南
  • 北京绿百草科技专业提供分析头孢妥仑匹酯的色谱柱 TSKGEL G2000HHR
    北京绿百草科技专业提供分析头孢妥仑匹酯的色谱柱 TSKGEL G2000HHR 关键词:TOSOH ,头孢妥仑匹酯, TSKGEL G2000HHR,17353 北京绿百草科技专业提供TOSOH 凝胶色谱柱TSKGEL G2000HHR,货号17353,尺寸7.8*300mm,理论塔板数≧16000。HHR系列分析柱装填有粒径为5&mu m的苯乙烯二乙烯基苯共聚物填料,HHR系列色谱分析柱具有优良的溶剂可置换性和耐用性,耐温度可高达140℃。北京绿百草科技可以提供分离头孢妥仑匹酯的详细操作条件和谱图,分离度可达1.95。 需要详细的信息请和绿百草科技联系:010-51659766 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • 头孢专用液相色谱柱(头孢地嗪钠、头孢米诺钠), 柱长300×外径7.8 mm,填料直径5 μm, 孔径150 , PH 2-7.5
    头孢专用液相色谱柱(头孢地嗪钠、头孢米诺钠), 柱长300×外径7.8 mm,填料直径5 μm, 孔径150 , PH 2-7.5

头孢屁胺相关的仪器

  • 组胺检测仪 400-860-5168转4379
    产品介绍:  山东云唐智能科技有限公司生产的组胺检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,可快速检测200多种食品安全项目,包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等项目的定性定量检测。  目前广泛应用于市场监管局、检测中心、卫生监督部门、农业部门、院校及各单位食堂、食品肉产品深加工企业、商超市场、司法部门、餐饮机构、养殖场、屠宰场、检验检疫部门等单位。  检测项目:  项目分类  食品添加剂二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲-酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素、木耳硫-酸镁等  有毒有害物质甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏-丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油脂过氧化值、酸价等  果蔬农药残留(酶抑制率法)  病害肉组胺、挥发性盐基氮  重金属含量铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝等  瘦肉精激素盐酸克伦特罗、沙丁-胺醇、莱克多巴胺、己烯-雌酚等  抗生素残留四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴-奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜-霉素,氟苯-尼考,金刚烷胺、替米-考星、庆大-霉素、林可-霉素、链-霉素、恩诺-沙星、环丙-沙星、头孢啦啶、青-霉素、阿莫-西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯-霉素、呋喃-妥因、呋喃-西林、呋喃它酮、呋喃-唑酮等  蛋类药物残留氯-霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃-西林,呋喃它酮,呋喃-妥因,呋喃-唑酮,氟苯-尼考,阿莫-西林、头孢-氨苄、红-霉素、链-霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉-毒素A、T2毒素、伏马毒素等  水酒饮品分析酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质,  蜂蜜成分果糖和葡萄糖、蔗糖、淀-粉酶、酸度等  调味品成分食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨-酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰-化钾、食盐中碘等  食用色素类红色色素(胭脂红、苋菜红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)等  动物疫病类禽-流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  技术指标:  ★1)组胺检测仪采用手提式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  ★检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误-差0.1%。(专-利号:ZL202022821055.2)  ★仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源Q方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测。  6)胶体金模块检测方式:  ★采用COMS实时成像技术,单金标实时读卡,通过不同颜色的灰度变化,一秒精准得出结果。  7)智能操作分析系统:  ★便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。(需提供对应证明)  ★数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。(需提供对应证明文件)  ★项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。无缝链接平台和APP实时查看下发任务。(需提供对应证明文件)  ★数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。(需提供对应食品理化分析系统计算机软件著作权)。  ★自定义打印系统:内置全新打印系统,新创自定义打印方式,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。(需提供对应证明)  ★系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需机器返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  8)仪器主机采用一体化防水、抗压、防撞击、防腐蚀箱体设计,同时配备交直流供电,可连接车载电源,可标配大容量充电锂电池,满足现场野外检测需求。  9)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权-威认证。
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  • 二甲基甲酰胺(DMF)浓度计 ATAGO(爱拓)PR-40DMF操作简易,样品量少,测量快速,测量用于合成皮或纤维的溶剂与气体提炼的二甲基甲酰胺DMF的浓度。二甲基甲酰胺(DMF)浓度计 ATAGO(爱拓)PR-40DMF具备温度自动校正功能,常用于塑料生产、粘合剂、纤维和表层涂料待等。 型号PR-40DMF货号3489测量范围二甲基甲酰胺浓度(DMF)0.0 至 40.0% (W/W)分辨率0.1% 测量准确度±0.3%测量温度5 至 40℃(自动温度补偿)环境温度5 至40℃电源006P 蓄电池 ( 9V ) 国际保护等级 IP64 尺寸重量17*9*4cm, 300g(不含零件的重量)
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  • 一、概述JT-108B型胶体金检测仪,采用免疫胶体金检测技术,可应用于农药、瘦肉精,畜禽、水产品、牛奶、蛋、蜂蜜抗生素激素的快速检测。仪器利用高清CCD成像和人工智能算法,实现免疫胶体金定性数据定量化,避免肉眼判断造成的人为误差。 二、功能及技术1、采用高清CCD读取,自动扫描分析,自动区分无效卡和有效卡。对所有胶体金检测卡即插即读,无需自动或手动进样。2、10.1寸液晶触摸屏,安卓操作系统,简洁化操作界面,全面提升操作便捷性。带大容量数据保存功能,内置 SD卡扩展功能,保存数据可达百万条。3、检测直接快速,自动判断检测结果和显示浓度。4、仪器具有自动保存检测结果,胶体金检测图像及判断结果,并能随意查询保存的记录。5、仪器采用开放式平台设计,可实现功能自动升级和远程管理,内置操作视频做到即时学习。6、多种打印模式,带有不干胶宽版打印、热敏纸和A4纸打印自由选择,合格证打印带有追溯二维码,内容符合《全国试行食用农产品合格证制度实施方案》规定。7、带无线WiFi上网和RJ45网口,扩展3G、4G、5G通讯上网功能,以及GPS/AGPS定位。8、检测数据和农产品信息实时上传云平台,自动产生可追溯二维码,实现农产品检测、合格证打印和数据溯源一体。9、信息化建设为农业合作社实现快速低成本云平台建设服务,客户通过手机二维码扫描,详细展示农产品信息,使用单位形象展示,农产品广告宣传。实现产品广告投放和企业形象宣传。10、完整的数据链可实现数据溯源、数据管理、统计分析及第三方数据联网应用。11、检测通道:10个12、测量速度:<1s13、检测输出:色度检测,CT比值检测,T线检测,C线检测等自动判断功能。14、通讯接口: USB 15、网络通讯: wifi、RJ4516、工作电源:220V17、检测项目检测范围检测项目畜禽、水产、蛋抗生素激素盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、苯乙醇胺A、呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、孔雀石绿、氯霉素、五氯酚钠、磺胺、恩诺沙星、氧氟沙星、土霉素、喹诺酮、头孢氨苄、内酰胺类、四环素、硝基米唑(甲硝唑)、庆大、链霉素、甲氧卞胺嘧啶、喹乙醇、红霉素、青霉素、奎乙醇代谢物、林可霉素、新霉素、卡那霉素、泰乐菌素、替米考星、甲砜霉素、氟苯尼考等粮油饲料真菌毒素黄曲霉毒素B1\M1、赭曲毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素等蜂蜜激素抗生素氯霉素、喹诺酮、磺胺、青霉素、四环素、链霉素、黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、喹乙醇、T2毒素、呕吐毒素等火锅底料罂粟壳、喹诺酮等牛奶三聚氰胺、内酰胺类抗生素、四环素、氯霉素、金霉素、土霉素、黄曲霉毒素M1、喹诺酮、磺胺、青霉素、庆大霉素、卡那霉素、羊奶掺假、林可霉素、新霉素、大观霉素、替米考星、红霉素、链霉素、甲氧苄氨嘧啶、头孢氨苄、泰乐菌素、地塞米松等农药残留毒死蜱 、克百威 、啶虫脒 、氧乐果 、腐霉利 、烯酰吗啉、多菌灵、 百菌清 、甲基对硫磷、 甲萘威 、乙草胺 、百草枯 、甲草胺 、除草定、 甲氰菊酯、阿维菌素 、涕灭威 、异丙威 、噻菌灵 、氟虫睛 、水胺硫磷 、联苯菊酯、甲基异硫磷 、氯吡脲、多效唑、氯噻啉 、苯噻菌酯 、噻虫啉 甲霜灵 、对硫磷 、辛硫磷 、三唑磷 、三唑酮 、4-氯苯氧乙酸 、6-苄基腺嘌呤 、倍硫磷、甲基毒死蜱 、杀螟硫磷 、异菌脲 、嘧菌酯 、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟苯脲、高效氯氟氰菊酯 、二甲戊灵、嘧霉胺、灭蝇胺、赤霉素 、氟节胺、霜霉威、DDT 重金属铅、镉
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  • 头孢类抗生素和青霉素类的关系

    在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

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  • 关注:头孢唑林注射剂严重不良反应
    日前,国家食品药品监督管理总局发布第五十九期《药品不良反应信息通报》,提醒关注头孢唑林注射剂严重不良反应。  头孢唑林为&beta -内酰胺类广谱抗生素,为第一代注射用头孢菌素。该药对大多数敏感的革兰阳性球菌与常见的革兰阴性杆菌均有较强抗菌作用。目前,我国批准的头孢唑林注射剂有注射用头孢唑林钠和注射用五水头孢唑林钠两种。  2013年,国家药品不良反应病例报告数据库共收到头孢唑林注射剂严重病例报告349例。严重不良反应/事件累及系统排名前三位的依次为全身性损害、呼吸系统损害、皮肤及附件损害,具体不良反应表现以过敏性休克和严重过敏样反应最为突出。同时头孢唑林注射剂临床不合理用药问题依然存在,其中以超适应症用药、单次用药剂量过大表现最为明显。  根据病例报告数据库信息分析情况,国家食品药品监督管理总局提示:  1、有关药品生产企业结合品种实际修改完善说明书相关内容,加强上市后药品不良反应监测,做好安全用药宣传和培训,指导临床合理用药。  2、医护人员关注头孢唑林注射剂严重不良反应和临床合理用药问题,严格按照药品说明书使用,避免超适应症用药、避免单次用药剂量过大等。建议基层医疗机构加强对医务人员临床用药和急救知识的培训,促进合理使用抗生素,保障公众用药安全。  如需了解详细信息,请登陆国家食品药品监督管理总局网站(http://www.sfda.gov.cn)或国家药品不良反应监测中心网站(http://www.cdr.gov.cn)。  小贴士:  1.头孢唑林是什么药品?主要治疗什么疾病?  头孢唑林是第一代头孢菌素,抗菌谱广,适用于治疗敏感细菌所致的支气管炎及肺炎等呼吸道感染、尿路感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、感染性心内膜炎、肝胆系统感染及眼、耳、鼻、喉科等感染,也可作为外科手术前的预防用药。不宜用于中枢神经系统感染,对慢性尿路感染,尤其伴有尿路解剖异常者的疗效较差,不宜用于治疗淋病和梅毒。国家食品药品监督管理总局批准的头孢唑林制品有注射用头孢唑林钠和注射用五水头孢唑林钠两种,现有数据无法判断二者在安全性上有明显差别。  2.头孢唑林的严重不良反应主要是什么?  头孢唑林注射剂严重不良反应/事件系统损害以全身性损害、呼吸系统损害、皮肤及其附件损害为主,具体不良反应表现以过敏性休克最为突出。过敏性休克一般累及多个器官系统,发展迅速,若不及时处理,常可危及生命。故在用药过程中应密切监测,如病人出现皮疹,瘙痒、心悸、胸闷、血压下降、意识模糊等过敏性休克的症状,应立即采取有效的急救措施。  3.头孢唑林注射剂为什么要每日分次使用?  头孢唑林属于时间依赖性抗菌药物,其抗菌效果主要取决于血药浓度超过所针对细菌的最低抑菌浓度(MIC)的时间,血药浓度在体内代谢达到最高后慢慢下降,当降至无效浓度时就进行下一次用药,可尽量延长药物在体内的有效浓度时间,起到较好的治疗作用。说明书中规定本品应分次给药,目的是缩短给药间隔时间,使24小时内血药浓度高于致病菌的最小抑菌浓度时间超过60%。  鉴于头孢唑林达到最小有效浓度后再增加药物浓度也不会提高其抗菌效果,如一次即给予一日总用药量,不仅会使药效降低,还会造成血药浓度过高,增加代谢负担,导致用药风险增加。故在应用本品时,应严格按照说明书要求分次使用。
  • 前沿合作 | 岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司合作,采用岛津高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(2D LCMS-QTOF)对注射用头孢西丁钠有关物质进行结构鉴定,揭示了一种由噻吩环引发的新颖聚合方式。该研究成果发表在国际知名学术期刊《Talanta》(IF= 6.1)。背景介绍Introductionβ-内酰胺类抗生素是临床应用较广的一类抗感染药物,其β-内酰胺四元环张力较大容易开环断裂,生成N-型或L-型聚合物。聚合物杂质引发的过敏反应严重威胁临床用药安全,是β-内酰胺类抗生素杂质谱研究的重点。由于聚合物杂质稳定性差、含量低、聚合方式多样、聚合程度各异,以及小分子杂质的干扰,聚合物杂质的控制存在很大挑战。本研究基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台和创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,无需改变一维色谱流动相条件,即可实现头孢西丁聚合物杂质的专属性检测。图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图(254 nm,一维HPSEC色谱图,上;二维反相色谱图,中;聚合物杂质HPLC检测色谱图,下)解决方案Solution图2 岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。基于LCMS-9030四极杆飞行时间质谱高分辨,高质量准确度和二级碎片定性的功能,通过比较头孢西丁钠与聚合物杂质母离子和特征碎片离子的相关性对头孢西丁钠四种未知聚合物杂质进行科学合理的定性分析。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。C1是实际样品中的优势聚合物(占比>50%),可作为注射用头孢西丁钠质量控制的指针性聚合物。最终,本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。表1 头孢西丁钠及四种聚合物杂质的质谱信息(ESI+)图3 C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)图4 C1聚合物可能的结构和裂解规律结论Conclusion本文采用创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台对注射用头孢西丁钠中的聚合物杂质进行研究,展示了二维色谱-串联质谱技术在不挥发盐类流动相系统中对未知杂质结构鉴定的巨大潜力。岛津飞行时间质谱LCMS-9030采集全谱信息,提供快速、高灵敏度的测试结果,确保实验数据的可靠性,支持追溯性分析有利于未知物的结构鉴定。创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,收录了β-内酰胺类抗生素一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,大大降低了企业的研发成本,同时也为药物工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。参考文献:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378
  • 前沿合作 | 2D-LCMS-QTOF法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作,采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF),对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素,主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》,美国药典(USP43)和日本药典(JP17)都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中,发现其对热比较敏感,头孢美唑内酯(cefmetazole lactone)和1-甲基-5-巯基四氮唑(1-methyl-5-mercaptotetrazolium)在高温条件下均有明显增加,主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值(头孢美唑日用最大剂量为4g,对应的杂质鉴定阈值为0.10%;部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%),故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维(图1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(图1B)紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统,采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱,在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相,进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法,流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂(四丁基氢氧化铵,TBAH)。二维色谱采用C18色谱柱,利用磷酸盐在色谱柱上不保留,TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质,通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液,避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中,通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性,结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律,对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例,在正模式下的一级质谱图(见图2A):主要离子为m/z 488.0320,m/z 372.0160,m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17,可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图(见图2B)。推测杂质2的结构和裂解规律(见图3),杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时,7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析,对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性,具有很强的通用性,同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别,从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台(2D-LC-QTOF)和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献:《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009
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