微波消解前处理总结

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微波消解前处理总结相关的耗材

  • 分析仪器/样品前处理/微波消解仪
    仪器简介本产品属于“微波样品处理系统”,是国家科技部“十五”科技攻关项目。产品在汲取国外先进技术的基础上,采用变频技术、工业级大炉腔设计,特别是在防爆安全技术方面有所创新(专利)。仪器研发背景微波样品处理方法是近三十年发展起来的处理技术,称为“微波强化学”。将样品和相应的试剂放置于高温高压密闭样品罐或敞口容器中,在微波的作用下,按照一定的实验方法,使样品和试剂发生快速、激烈的物理、化学反应。另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的传统方法。仪器特性☆消解速度快、样品消解彻底微波增强化学技术消解速度快,比一般电热板方法快10-100倍;采用变频微波加热系统,加热更均匀,同时采用高压密封罐,样品消解更彻底,大大减少了易挥发元素的损失。☆温控精确,利于样品的准确分析1)采用内置的Pt100铂电阻进行精确的测温控制,实时监控高达300℃的温度,温控精度为±0.5℃;2)微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景;3)同批次处理样品的平行性、重复性好。☆采用变频技术,节能环保的效果显著1)通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率,提高电源部分的效率,减少了待机时的耗量,比传统微波消解节电20%以上。另外,变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音;2)整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康;同时比传统方式节能80%左右。☆独特的“大炉腔”设计1)“45L大炉腔”设计,炉体厚重坚固,与国际先进产品同步,高压工作更安全,同批次处理样品更多(多大10个);2)炉腔内设有排风扇,外接排烟管,风速:5.8m3/min;3)炉腔中设有样品罐架,由光控可逆电机控制,可逆向360°旋转转盘,使样品罐接收微波能更加均匀,确保各个样品罐温度的一致;4)炉腔喷涂采用美国杜邦生产的专利材料PFA(全氟烷氧基乙烯),耐工业强酸,抗高温。☆优良的压力控制系统1)采用直接接触式压力测量方式,压力反映真实、准确,实时监控达900psi,控制精度:0.01MPa;2)高压密闭水管检测系统压力,反馈控制,过压报警;3)安全膜片保护压力分别为中压200psi,高压400psi☆安全保障,六重措施1)三项主动措施,确保危险情况不会发生:安全可靠的控制系统,具有斜率控制功能,防止升压或者升温过冲;真正实现了温度和压力在同一罐中双重控制,差异小,安全可靠;罐内压力超过设定的保护值会自动停止微波加热。2)三项被动措施,极端情况下确保人身不受伤害,财物损失最小化:样品罐上安装安全防爆膜,过压时先行破裂,卸压防爆,并可以防止样品罐受损;特殊平移结构的自锁式安全防爆门(专利);控制部分与消解炉体为一体式和分体式两种结构,可为客户提供多种选择。技术指标型号MD7型MD6系列微波频率(MHz)2450±132450±13电源要求AC220V/50Hz/10AAC220V/50Hz/10A输出功率(W)14001200功率范围0~100%PID自动连续调整0~100%PID自动连续调整炉膛容积(L)4545外形尺寸W×D×H(mm)640×640×710490×610×610炉重(Kg)5848控温范围0-300°C0-300°C控温精度±0.5°C±0.5°C控压范围(MPa)0-100-8控压精度(MPa)0.010.01炉腔喷涂材料6重进口PFA喷涂,耐工业强酸,耐高温6重进口PFA喷涂,耐工业强酸,耐高温排风量5.8m3/min,快速排酸雾,快速降温5.8m3/min,快速排酸雾,快速降温炉门平移泄压专利门,二次防爆功能专利号:ZL200420032536平移泄压门,二次防爆功能微波泄漏≤0.3mw/cm2,(远低于国标)≤0.3mw/cm2,(远低于国标)配备高压消解罐外罐:PEEK罐(进口原料,耐压达10Mpa);内罐:TFM(进口原料,耐高温,防酸碱和有机溶剂)容量:100ml外罐:PEEK罐(进口原料,耐压达10Mpa);内罐:TFM(进口原料,耐高温,防酸碱和有机溶剂)容量:85ml控制系统一体化触摸屏控制系统可选A、C、T型控制器应用范围可应用于消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,如原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)等分析仪器的样品制备等前处理过程。
  • 德氟 样品前处理CEM25ml微波消解罐 定制直销
    德氟 样品前处理CEM25ml微波消解罐 定制直销  微波消解罐  微波消解仪已广泛应用于食品、药品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、化妆品等领域。但进口微波消解仪内罐无论是供应周期还是产品价格确实让很多使用单位望而却步。为了满足更多客户的需求,德氟作为PTFE产品的生产单位,在完善的成熟的生产技术水平上,不断开发生产国内外各品牌各型号的微波消解仪内罐及外罐、转盘、塞子、垫片、弹片、主控罐盖子等。  TFM微波消解罐特点:  1、内罐选用进口美国3M公司旗下牌号TFM1700,PFA(改性聚四氟乙烯)PTFE加工完成。  2、罐体材料纯进口,保证与原厂一致,绝不添加回料,洁净的车间环境,精准高效的工艺,确保合理的成本。  3、TFM材质耐高低温-190~+260℃,极限可耐300℃,具有空白值更低,耐变形性更好,耐渗透,高温高压下恢复性更强等特点。  3、德氟特殊研发的生产工艺(五轴CNC),保证了特别厂家(如美国3M)的超长内罐的光洁度。  德氟具有的独特优势:  德氟是国内zui早从事PTFE行业的厂家,从产品原材料到半成品再到成品,全程把控,绝不添加回料。德氟已经通过了ISO9001.ISO14001,以及被多家世界500强企业纳入合格供应商名单内。在全国各地区德氟在四氟行业相当有知名度。所加工的产品实验数据不亚于原厂且成本低,价格只有原厂的1/4,大大缩减了众多科研单位购买耗材的成本开支。  德氟可以配合客户开发生产任何PTFE、POM、PEEK、PVDF、PCTFE、TFM等多种材质的所有产品,工艺技术与日本德国看齐。德氟拥有:现代化模压设备、数控设备、走心机、三轴、四轴、五轴CNC、车铣复合等多种设备数十台,保证了技术产品的稳定性,产品单价的合理性。  德氟可定制各个厂家微波消解仪内罐:  美国3M、迈尔斯通、、耶拿、上海新仪、上海新拓、上海屹尧、北分瑞利、北京祥鹄、山东海能等,我厂特殊研发的生产工艺保证特别厂家(如3M MARS5、MARS6、XPRESS)的超长罐的光洁度。
  • 微波消解罐,迈尔斯通微波罐配件
    微波消解罐南京瑞尼克科技公司生产的TFM材料的微波消解罐内杯特性:选用高纯进口聚四氟乙烯材质加工而成,做工优于原厂厂家,表面光洁,光滑易清洗。我们能够保证我们所提供的任何一款微波罐与原厂机器匹配使用,质量无任何差异。 虽然说目前国产的厂家比较多,但能做的好的只有我们瑞尼克。我们从不做虚假宣传,只用质量和服务说话。总有一款产品适合您!适配各厂家微波消解仪使用,主要用于样品前处理的消解实验,如:食品、药品、乳制品、土壤、化妆品、微生物、血样等等样品的前处理消解等实验,重金属铅、铬、汞、砷等元素分析实验,是原子吸收、原子荧光及ICP-MS等前处理的得力助手★ 耐高低温:-200~+260℃★ 与PTFE相比:高温高压下抗变形、耐渗透、可恢复性更好,透明度稍好★ 经特殊工艺精加工,密封性能好★ 具有极高的表面光洁度,内、外壁光滑不挂水,易清洗★ 耐强酸强碱,王水、氢氟酸、各种有机溶剂等★ 极低的金属溶出与析出,防污染,且不粘附样品,适用于痕量、超痕量、微量分析等★ 常用于微波消解罐内杯我公司可以定制国内外各个厂家(如:CEM 、耶拿、迈尔斯通、北京祥鹄、上海新仪、山东还能、北分瑞利、屹尧、)的微波消解罐内罐,我公司特殊研发生产工艺保证特别厂家(如CEM MARS5 MARS6)的超长罐的光洁度。消解完成后,可以配套我公司的赶酸电热板进行赶酸、消解处理。提供匹配各个厂家微波消解罐后期赶酸专用赶酸仪、石墨赶酸器。

微波消解前处理总结相关的仪器

  • 石墨消解器6/12/20/36/60孔 搭配微波消解仪 样品前处理赶酸器 产品说明石墨消解仪(也叫赶酸器,尿碘消解仪)适用于食品、医药、农业、林业、环保、疾控、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石、生物组织等样品消解处理。大屏幕LCD智能程序控温,采用远红外辐射石墨传导的加热技术和微处理器控制平台,环绕式加热,具有升温快速、温度均匀,程序控制、消解完全、高效方便等优点,温度、时间等参数可以自由设定是在常压下对样品进行消解,采用等静压高纯石墨,耐酸碱、耐高温,操作简单,样品处理批量大。也可以与微波消解仪配套,进行微波消解的预处理或消解后赶酸,是原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。石墨消解器6/12/20/36/60孔 搭配微波消解仪 样品前处理赶酸器 主要特征:1、节能高效:采用独特的加热保温方式,比同类产品节能30%以上。可同时消化6-60个样品(可选)的处理,大大提高工作效率。2、控温精准:采用PID 控温技术,升温速度快,控温精度±0.1℃,单孔温度波动度±2.0℃。3、具备自整定功能的智能调节,控温精确且使用安全度高。4、防腐设计:石墨表层经过特氟龙处理,耐强酸强碱,避免实验过程对机器表层的腐蚀,连接部件采用防腐材料,机箱作防腐喷塑处理,可抵抗恶劣的腐蚀环境。5、加热均匀:加热体选用导热性能优越的等静压高纯超细石墨,各个消解孔间的温度均匀性好,孔间温差小。6、采用双层式内胆悬空结构设计,极大的保证机器的散热,避免长时间使用导致机箱受热。7、整机具有过压、过流、过热等多重保护,及超温报警功能。8、可选配废气中和系统,通过冷凝、中和、干燥消除实验过程中产生的酸性气体9、在设计中充分考虑到诸多人性化、自动化、安全性设计,使用更加安全可靠,操作更加简单,方便和快捷是高温消解的理想选择。石墨消解器6/12/20/36/60孔 搭配微波消解仪 样品前处理赶酸器 技术参数:型号CYSM-6CYSM-12CYSM-24CYSM-36CYSM-48CYSM-60孔数61224364860孔径323232321818孔深606060606060控温范围°C室温-210室温-210室温-210室温-210室温-210室温-210控温精度°C±0.1±0.1±0.1±0.1±0.1±0.1超温报警有有有有有有电源220V/50HZ重量KG81215151515外形尺寸cm40*28*1349*41*1350*41*1350*41*1350*41*1350*41*13孔数、孔径、孔深可根据客户要求定制 一、注意事项:1、安全:样品处理需要用到各种不同的酸,如盐酸、硝酸、氢氟酸等。大部分酸具有挥发性而且对人体有害,因此建议在通风的环境下使用仪器,并做好各种防护措施。使用含HClO4的消解剂时,控制好HClO4量和消解温度等条件,安全才有保障,否则有燃烧、的危险。2、使用:在说明书指定的工作环境下使用,不用时要拔掉电源,清洁石墨块表面污垢时,要用布轻擦,尽量不使用有机溶剂,不能损坏表面的涂层。3、 存储:仪器长期不用时,按说明书指定的存储环境存放。二、仪器的技术指标、功能1主要技术指标功 率:2600W消解孔数:40控温范围:室温-320℃控温精度:±0.1℃孔间温差:±3℃控温时间:0-24小时加热板块:等静压石墨2功能特点使用石墨为加热体,控温精度可至±0.1℃注。温度均匀,各消解孔间温差可至±3℃注,保证消解的一致性。等静压石墨板块阻止强腐蚀性物的侵蚀,从而保证其长的使用寿命。整体结构采用防腐蚀设计,适应各种恶劣环境。抗腐蚀的特性减小了样品污染。消解时间长短依据样品种类和处理方法自由设定。可编辑十个加热升温工步,每个工步中可设置升温时间和保持时间,灵活配置处理难消解的样品。并做成方法库,方便维护。控制温度从室温到320℃,并内含过热保护装置。 可选择内置、外置测温方式控制更。符合EPA的方法200.2, 200.7, 200.8, 200.9, 245.1 、365.1 和3050B注:测试方法参考企业标准三、仪器的使用和操作:1仪器的使用为了方便大批量样品处理,消解管放到支架(选配件)后,再一起放到石墨块的消解孔中,建议样品尽量放在石墨块中间的孔,多样品时要均匀放置,以获得效果。四、仪器维护和故障对策:1仪器的维护仪器要求放置于通风良好的环境中,建议在通风橱内使用。同时,避免强烈的震动,也是维护仪器所必需的。每次清洁仪器时,需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢,不能破坏表面的涂层,不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。不使用仪器时,请关断电源。2故障及对策加热过程中如果出现温度异常,则立即停止加热,关断电源,及时与供应商联系。
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  • 智能微波消解仪CYWB-16微波消解装置技术参数:型号CYWB-4CYWB-6CYWB-10CYWB-12CYWB-16主机参数电源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波频率:专业微波源/2450MHz;微波输出功率:0~1600W自动连续可调;微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,百分百100自动输出;微波腔体:52L,316级全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温;排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。控制系统参数控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线;温度控制范围:0~300℃;控温精度:±0.5℃;温度控制系统:采用接触式控温方式,控温无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线;压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压无误差,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa;压力保护:超压自动调整/停止微波发射并自动报警;反应罐参数温度可达300℃以上,压力可达1500psi;外罐采用进口PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:100ml;高压消解罐批处理量4个样品/批;高压消解罐批处理量6个样品/批;高压消解罐批处理量10个样品/批;高压消解罐批处理量12个样品/批;高压消解罐批处理量16个样品/批; 智能微波消解仪CYWB-16微波消解装置微波有哪些特性?(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。智能微波消解仪CYWB-16微波消解装置操作流程及注意事项1.试验前准备:检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。2.称样:用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性;③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。3.加消化试剂:将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4.密封上盖检查:检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。5.反应罐的安装:确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。1、什么是微波消解法?答:微波消解是湿法消化的一种。是指利用微波加热容器(一般为密闭容器)中的消解液和试样,从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的,为后续检测提供良好的样品前处理的一种方法。2、微波消解应遵循的原则是什么?答::安全;第二:样品的完整回收率。也就是应避免待测组分遭受损失且不得引进干扰物质;第三:快速。不给后续操作步骤带来困难,消解后得到的溶液要便于检测。3、微波消解的应用领域有哪些?答:微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。4、微波消解原理是什么?答:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。5、微波消解的优势是什么?答:微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
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  • 智能微波消解装置 400-860-5168转4907
    主要特征:高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制,实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议” 微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动,消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱,与该物质的电性质有关。实验证明,在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa,与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。一、消解罐在腔体内摆放不均匀。微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。二、消解罐内溶剂不一致。因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样,在同样条件下,有的溶剂吸收微波的效率很高,导致在消解过程中跟主控罐温度不一致,如果高于主控罐,就会产生泻压。比如主控用的是硝酸,空白里面有一个蒸馏水,这样,蒸馏水吸收微波的效率就很高,在同样的条件下,主控可能在170度的时候,蒸馏水的温度就已经过260度了。三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制,实时监控高达300℃的温度,温控精度:±0.5℃。性能稳定,耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式,压力反映真实、准确,实时监控达900psi,控制精度:0.01MPa。第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi,高压400psi。第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率,提高电源部分的效率,减少了待机时的耗量,比传统微波炉节电20%以上。另外,变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。操作流程及注意事项1.试验前准备:检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。2.称样:用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性;③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。3.加消化试剂:将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4.密封上盖检查:检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。5.反应罐的安装:确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。6.盖保护罩:将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
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  • 微波消解前处理测砷汞

    各位前辈:最近刚开始用微波消解前处理原子荧光光谱法测定化妆品原料的砷和汞,有些问题想看看大家是怎么做的:1.测汞用的盐酸羟胺溶液浓度和保存时间;2.测砷用的硫脲-抗坏血酸溶液的浓度和保存时间;3.硼氢化钾溶液(10g/L)和硼氢化钾溶液(20g/L)的保存时间;4.如果汞标准曲线浓度最高浓度为2ppb,砷标准曲线浓度最高点为20ppb,这两个系列的标准曲线是否都要临用新配?5.因为原料很多是油脂类,微波消解不敢称取太多样品,0.2g左右,然后微波消解完大约有8ml溶液,定容到10ml的体积感觉很困难(因为还要有洗消解罐的洗液合并进去),是不是应该定容到25ml比较准确?可是这样溶液太稀了容易出现样品检测不出浓度……为此纠结中。6.用比色管定容准确吗?感觉比色管的10ml刻度、25ml刻度是很粗糙的,平时做其他理化试验都是用容量瓶定容的。可是容量瓶的口太小了,根本没法顺利倒入消解液。7.一个样品消解完后分一部分出来测汞,分一部分出来测砷可行吗?感觉在一天内测完时间不够(只有1台原子荧光分光光度计),可这样做不用消解那么多次样品。8.大家一天只做汞或砷的话,用微波消解法前处理,可以做多少批样品?隔多少个样品要重新测标准曲线一次?问题较多哈,希望有经验的前辈多多指点,谢谢!

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  • 上海新仪微波消解胶囊前处理方案
    我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬,如:《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟,检测设备的性能也越来越高,高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案:称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。向溶样杯中加入8ml硝酸(65%~68%,优级纯),之后加入优级纯0.5~1mlHF,静置2分钟后盖好罐盖。【或:不加HF,用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】开启MDS-8型微波消解仪主机,安装主控罐,连接好温度传感器和压力传感器,其余标准罐均匀放入转子中。微波消解程序设置如下:工步温度(℃)时间(min)11201021505318020 关毕炉门后,按下启动键开启机器。消解结束后,仪器自动进入冷却程序,待消解罐在炉腔中冷却至60℃后,卸下传感器,依次取出消解罐,并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。旋松泄气阀释放压力后,打开溶样杯,并将溶样杯放置在电热板上(设置温度180℃)加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即可进行后续测定。注:造成最终结果偏离的可能原因1、试剂级别:试剂使用优级纯。2、罐体的清洗:(1)用10%的纯硝酸浸泡(2)酸蒸汽法清洗(方法请参考操作手册)3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。
  • 微波消解样品前处理的最新进展
    Mars6 微波消解仪最新 One-Touch 和 PowerMax 技术,更适合相关行业原料和产物的批量样品前处理 微波消解微波动力学原理:CEM PowerMax 微波动力学原理,PowerMax 优化动力学能量模式,配置了特殊设计的双向垂直波导腔,动态匹配功率发射对应实时反应过程变化,有能力轻松应对更困难的微波消解样品反应。    微波消解最新智能整合:One Touch 一键式智能整合: 可自动识别反应腔中的反应罐类型、数量和位置,而且自动检测温压控制系统的安装。随后,根据样品的特性和当量,自动检索应用方法数据库,自动能量优化数据匹配计算,全过程智能控制无需设定,却同时实现温度、压力、功率调整曲线的全过程显示,0-40罐多目标跟踪实时温度状况显示。 USP药典通则233即&ldquo 杂质元素测试步骤&rdquo ,是目前实验室推荐的测试程序,以取代之前的USP药典通则231,即药物研发领域(包括天然原料和核糖体DNA (rDNA)等)原料和产物重金属含量检测分析和样品前处理。USP药典通则231使用现有的分析仪器,ICP-OES、ICP-MS和微波法来取代电热板、马弗炉、和技术人员目视测定方法。ICP方法的进步需要更清洁的样本实现更低的检出限制。 医药行业元素分析方法转换的成本是巨大的、包括仪器采购,微波消解方法和ICP方法开发、检测项目确定、培训和文档等。某些样品消解很容易,但像一些包含生物分子的原料样品就不那么容易了。CEM公司的目标是让技术员走到微波消解仪前、安全快速的组装消解罐、添加适量的样品和酸试剂、并置入微波消解仪腔体中完成消解全过程。CEM公司分析化学产品线产品经理Jason Keith说:&ldquo CEM广泛丰富的内置培训教程和预编程方法可帮助实现这一目标。&rdquo MARS 6一键式智能整合操作系统,One - Touch 一键式核心操作机制,创新的革命性设计,实现了高水准的控制能力,完美整合 CEM 高超的软硬件识别技术 + 温压传感 + PowerMAX 微波能量动力学 + 40 年方法数据库技术,一键式整合完成多步动作,尤如机器内部有一名活的应用化学专家在帮你工作,形成人机一体化智能协同,软硬件的一致性行动,MARS6 新一代反应装置使简洁操作的梦想真正成为现实。原文参考:http://www.genengnews.com/gen-articles/simplifying-complex-biological-matrices/4109/?page=2更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 样品前处理暨Milestone微波消解/萃取应用技术交流会通知
    Milestone 是世界**的微波化学仪器研制、开发公司,她自推出**台微波消解以来,已拥有30多项微波化学专利和15000多家用户,在中国的用户近千家,遍及科研院校、环境、卫生、农业、冶金等各个领域。为了更好地应用Milestone产品及了解样品前处理新技术与应用,莱伯泰科公司将举办“样品前处理暨Milestone微波消解/萃取应用技术交流会”。届时将邀请国内外专家到场与用户进行技术交流。具体内容如下:一、 会议主要内容:1、 高效、节能、安全、环保:分析实验室新要求、新挑战、新技术 主 讲:胡 克博士2、 微波化学新进展和新技术 主 讲: Mr. Diego Cortesi 3、 微波技术在ROHS检测中的应用 主 讲:张 峰先生4、 微波技术在食品、疾控行业的应用 主 讲:汤 均先生5、 微波技术在ICP-MS样品前处理中的应用 主 讲:邢 志先生6、 样品前处理技术的一些新技术和新方法 主 讲:黄图江先生7、 微波仪器使用注意问题及日常维护 主 讲:马宏祥先生二、会议日程:2008年5月20-23日三、会议地点:宁波市中苑国际饭店四、参加人员:所有莱伯泰科Milestone的产品用户; 有兴趣了解微波消解/萃取技术应用及发展的分析工作者;请有兴趣的单位和个人发送e-mail或填写回执报名参加。联系人:张丽莉 E-mail: llzhang@labtechgroup.comTel: 010 64954441 Fax: 010 64974268
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