微波消解联苯醚二酐

秤取0.1g ABS样品，加入10ml甲苯+1ml甲醇，微波消解，不知道如何设置温度-压力-时间程序？萃取剂选择和比例不知道是否合适？有哪位版友做过的，请帮忙指导一下，谢谢！

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋