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微波消解岩石样品,用王水加氢氟酸体系,消解完成后总有不溶物,是什么原因?
最近做实验 遇到一批矿化的岩石样品! 有闪锌矿化矽卡岩,含磁铁矿化矽卡岩,黄铁矿磁铁矿矽卡岩, 还有石榴子石矽卡岩 等数据都不达标!本人用的是“ GB/T 14506.28-1993.硅酸盐岩石化学分析法:XRF光谱法测定主、次量元素” 分析的上述样品的!用的熔剂是洛阳特耐的四硼酸锂!遇到矿化的样品 总是数据不达标! 不知道各位前辈,这类样品该用什么方法分析?是不是需要 重新找标样,重新做曲线? 要是重新找标样,该找那些标样呢? 我查了一下国家一级标准物质,好像没有这类标样啊!还是,在前处理上下功夫? 换不同的熔剂,不同的熔样温度呢?请各位前辈解答!
先说一下前处理方法:0.5000g样品加1+1王水10ml水浴1小时,后补加1+1盐酸10ml水浴15min定容摇匀静置过夜上机测定。仪器条件:290V负高压,100mA灯电流。2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠还原剂,载流5%盐酸。工作曲线线性0.9992。问题:自带标准样品计算结果小了10倍,而且平行样差异也有5倍,重现性巨差!想求教高人们怎么解决。而且想知道一般你们做土壤岩石样品的前处理是这么做的。(以前做感觉挺准的)