研磨方法

研磨对象：镁、镨、镱等颗粒，粒度级别5mm及以下研磨目的：金属基材料制备、机械合金化研磨难度：超硬性、延展性、氧化性所用仪器：天昶科技 D-Vibrate Miller三维震荡研磨仪研磨原理：研磨罐带动物料，做上下左右三维式旋转摆动、振动、冲击运动，运动幅度是：上下60mm，左右20mm，前后20mm，震动频率为：Speed Max=2800rpm，磨球和罐壁对物料的三维无序撞击摩擦，撞击能远远高于常规行星球磨仪，使得微纳米颗粒成为可能。该仪器自重120kg，空载噪音75dB，连续运转时间72h，可供您选择的研磨罐体容积50~250ml，同时3个罐体运转，可以获得3种不同实验材料。可提供高分子、PTFE、玛瑙、氧化锆、碳化钨等多种类罐体材质，适应无铁研磨、干法研磨、湿法研磨，可通N2、Ar等惰性气体气氛保护。研磨罐方便拆卸，可在真空手套箱中装卸物料，防止超细金属自燃。 研磨方法：将磨球25mm 1粒，5mm 5粒，3mm 20粒，一定质量初始直径5mm的镁颗粒，放入50ml不锈钢研磨罐中，研磨罐为椭球形结构，如图示。加入溶剂，或者加无水乙醇并通入惰性气氛保护，利用上下左右三维式震击研磨仪，研磨时间2h，即可得细度微米级的悬浊液。

不同类型的研磨仪器产生的效果不尽相同，而对于球磨仪来说，样品出料细度除了受仪器运动方式(行星式、震击式、振动式、滚筒式)的影响外，还会被其他一些因素所影响。如何才能提升球磨仪的研磨效果?下面东方天净就为大家整理出我们在使用实验室球磨机研磨样品时的方法技巧。实验室球磨机研磨效果提升方法1、合理调整球磨仪转速理论上来说，实验室球磨机的转速越高，罐内的磨球产生的研磨能量越强，其效果也就越好，因此适当的提高球磨仪转速可以提升其研磨效果。但研磨时不要全程高速，低速运转对于罐内物料的混匀是有帮助的，这样可以使样品研磨的更均匀细致。2、放置合理容量的样品我们在向球磨罐中放入样品物料时，不能不顾仪器的出料能力而一次性投放过多，否则研磨效果会大打折扣，还会增加研磨配件的损耗。如果不清楚一次研磨多少物料合适，建议以研磨罐容积的三分之一来放置物料。3、科学配置研磨介质研磨介质在球磨罐中与物料直接进行接触，是球磨仪的重要组成配件，对研磨效果有很大的影响。研磨介质有研磨块、研磨杵等等，其中较常见的是研磨球，其配置方案可参考 实验室球磨仪研磨球合理配置方案。4、遵循多碎少磨的原则如果在研磨时遇到体积或者硬度较大的物料，我们应先用木锤或木棍尽量将其粉碎，再放入球磨仪中研磨。研磨时，若物料直径较大，我们可以多放置大球进行破碎研磨，然后再换入小球进行细致研磨，这样做不仅能得到更细的样品，还能降低球磨仪的能耗。以上即为东方天净根据多年实验室研磨经验总结出的提升实验室球磨机研磨效果的方法，不同类型样品的具体研磨条件都不相同，但我们只要从这几方面加以注意，就能达到我们需要的样品细度。

Geno/Grinder高通量组织研磨机改良QuEChERS方法，更接近真值关于传统QuEChERS方法QuEChERS方法是2003年由美国农业部的化学家Anastassiades和Lehotay等研究建立的一种能有效分离水果、蔬菜中痕量农残的样品前处理技术。QuEChERS是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged和Safe的缩写，顾名思义，这种前处理方法具有操作简便、溶剂使用量少、污染小等优势。▲ 化学家Anastassiades高度评价Geno/GrinderCole-Parmer（原Spex）的Geno/Grinder高通量组织研磨机专为动植物组织快速匀浆研制。使用Geno 高通量组织研磨机改良QuEChERS前处理方法，一键式操作，可调频率最高可达1750rmp，1-2分钟完成样品均质化过程，可有效简化提取步骤和提取时间。特殊的垂直振荡专利技术，在均质的同时还可研磨样品，使提取剂充分与样品中的农药残留结合，检测结果更接近真值。超高通量的Geno/Grinder高通量组织研磨机最多可同时处理16个50mL样品瓶，更高效，样品间重复性、一致性更好。Cole-Parmer（原Spex）公司的应用工程师使用Geno/Grinder高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法与传统方法进行了对比实验，实验结果表明，Geno/Grinder高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法在简化操作之余，还有效的提升了回收率，实验过程及结果如下所示。为使实验样品更具代表性，本实验选用草莓（软性）、苹果（密度和硬度大）、芹菜（富含纤维），切成6-12mm的小段混匀，称取15.1g，放入50mL离心管中（每种样品设置4个平行）。每个样品瓶中小心加入250μl的农药混标（Spex CertiPrep公司货号为CAL-CARB-13标准溶液，浓度：40μg/ml，基底：二氯甲烷），盖上盖子，用手轻轻摇晃15s，以确保整个样品的农药溶液与样品混匀，4℃冰箱静置过夜。传统QuEChERS方法将4个离心管中样品合在一个搅拌机中，均匀地破碎混合，重新称量15.1g转移至相同的离心管中。加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠和15mL乙腈（含1%冰醋酸），盖上盖后手摇1min。草莓管中呈粉红色、苹果提取物为淡黄色、芹菜是饱和绿色。而后3500rmp离心3min，取上清液分成两等分，加入15mL离心管中（每个样品5ppm杀虫剂），加入25mgPSA和5mgGCB，盖盖后手摇30s，3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后，上机检测。Geno/Grinder 高通量组织研磨机改良QuEChERS方法在每个样品瓶中加入3粒陶瓷研磨珠（货号2183）和5mL乙腈（含1%冰醋酸），放在Geno/Grinder高通量组织研磨机上1500rmp研磨2min，草莓样品已经呈浆状，苹果和芹菜较硬，研磨6min可以达到一致性很好的糊状。（添加少量的溶剂如5mL乙腈，可以起到润滑的作用，使研磨效果更佳。）然后，加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、10mL乙腈（含1%冰醋酸），重新盖好盖子，放在Geno 高通量组织研磨机上1500rmp均质1min。可以看到草莓管中的液体是粉红色的，苹果的是淡紫色的，芹菜是饱和的绿色，所有材料都是混合均匀、可流动的。而后3500rmp离心3min，取上清液分成两等分，加入15mL离心管中（每个样品5ppm杀虫剂），加入25mgPSA和5mgGCB，盖盖后Geno/Grinder组织研磨机上1500rmp均质30s，3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后，上机检测。极简Geno/Grinder改良QuEChERS方法为了简化QuEChERS前处理步骤，Cole-Parmer（原Spex）应用工程师还做了这样的尝试，将6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、15mL乙腈（1%冰醋酸）添加到含15.1g的草莓离心管中，盖上盖子在Geno组织研磨机上1500rmp研磨4min，经过浓缩净化后，上机检测。草莓很好的与提取剂混合在仪器，但在苹果和芹菜的样品实验中并不理想，盐和部分样品结合在一起时，研磨介质对样品的研磨效果受阻，只实现了部分磨削。样品分析 两种方法浓缩净化后对样品颜色的对比：草莓样品苹果样品芹菜样品传统QuEChERS方法111Geno改良QuEChERS方法111使用HP 5890-GC，CV-5柱、5972-MSD检测器分析，35-450m/z，信噪比3:1，样本容量1ul。最终每个样本中标准农药浓度为5ppm，如上表格是三个样品中各农药的浓度检测结果。▲ 草莓样品的检测结果▲ 苹果样品的检测结果▲ 芹菜样品的检测结果可以明显看出，使用Geno/Grinder高通量组织研磨机均质化的样品，检测结果均优于传统方法。百菌清类的农药使用Geno/Grinder处理的样品也没有检测到其含量，优于本次实验中使用的方法没有针对特定类型的农药进行优化，有些农药不稳定也不足为奇。有趣的是图2苹果样品的检测结果中，Geno/Grinder处理的样品二苯胺的检测值是6.2ppm，比样品中引入的标准5ppm还要大，而传统方法只检测到了3.8ppm。二苯胺类杀虫剂在苹果种植中使用率很高，高于标准的部分，很有可能是苹果样品中自带的。充分证明Geno/Grinder高通量组织研磨机处理的样品，农药残留检测结果更接近样品的真值。结论同样的样品，同样的方法，Geno/Grinder高通量组织研磨机改良方法制备的样品，农药回收率明显高于传统QuEChERS方法。Geno/Grinder组织研磨机频率可调，在制备过程中，所有样品都以同样的方式振动，样品均一性、重复性更好，消除可变因素。Geno/Grinder组织研磨机一次可进行16个50mL离心管的研磨混匀，超高通量，可以有效的减少样品制备的时间，使实验更轻松。使用Geno/Grinder组织研磨机做均质化，还可以在均质的同时进行研磨，使提取剂与样品充分结合，提高提取效率和提取精度。说明：本应用由科尔帕默合作伙伴培安公司首次翻译。