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对于有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法,我们常根据样品是否可溶于水来分类讨论。对于不溶于水的有机物样品可以把样品超声,过滤后定容分析其中的无机阴阳离子(有提取不完全的风险)。对于可溶于水的有机物样品就比较麻烦了,因为有机物对抑制器及柱子都不是很好,因此要尽量除掉有机基质,可以用马弗炉灼烧灰分(有挥发损失的风险),氧弹燃烧等方法。版友们大家是怎么样来处理有机物样品及消除前处理失真风险的呢?欢迎大家一起讨论,也欢迎本版的专家及版主们发表高见,谢谢。
用高压毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]快速分析城市废水中的无机阳离子
检测水样中无机阳离子 (代发)介绍 采用毛细管检测设备可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的离子有:铵盐、锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锶盐和钡盐等阳离子。 检测方法 毛细管电泳法评价无机阳离子浓度是基于阳离子在电场中因不同的电泳淌度不同而产生的微分迁移的分离。分析阳离子的定性和定量检测是通过在254 nm波长处间接检测紫外吸收。[img=,626,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032044_01_2166779_3.png[/img]样品的注射液钠浓度高于200 mg/L会导致铵峰和钾峰形状的失真,然而,这不影响样品浓度的定量分析。设备和试剂 以下设备和试剂在测量中被使用: CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极; 标准溶液的阳离子参考浓度:K(1 mg/ml)、NH4+(1 mg/ml)、Na(1 mg/ml)、Li(1 mg/ml)、Mg(1 mg/ml)、Ca(1 mg/ml)、Sr(1 mg/ml)、Ba(1 mg/ml); 蒸馏水; 酒石酸,分析纯; 苯并咪唑,高级纯; 18-冠-6,分析纯; 氢氧化钠,超高级纯; 盐酸,超高级纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括:取样、样品制备,毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。采取的样品(不少于50毫升) ,应通过纤维素醋酸滤波器加以筛选 第一部分的滤液必须丢弃。样品分析必须在24小时内。系统是通过测量校准溶液的信号校准的。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品,从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤在每一样品列中,不得少于2个抽样。如果测量的阳离子浓度超过超过校准曲线的上限,则需要预先用蒸馏水稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份阳离子在样品溶液中的分析浓度(mg/L):NH4+,Li,Na,K,Mg,Ca,Sr和Ba。实例分析缓冲液:6 mM苯并咪唑 2.5 mM酒石酸 2.0 mM 18-冠-6毛细管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量:150 mbar*S电压: +13kV检测: 254 nm,间接样品: 测试溶液[img=,556,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032045_01_2166779_3.png[/img][img=,640,94]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032045_02_2166779_3.png[/img]