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芍药苷测定【摘要】赤芍是著名野生中药材,应用历史悠久,用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分,善清泻肝火;泄血分郁热而奏凉血、止血、活血;治温毒发斑,目赤肿痛,痈肿疮疡,散瘀消肿;治热毒壅盛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌打损伤等功效。分子式:C23H28O11分子量:480.47中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222116_466112_2369266_3.png实验部分原理赤芍药材粉碎成粉末,加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤,经液相色谱仪分离、测定,外标法定量计算。仪器及设备高效液相色谱仪超声波电子天平针筒式微膜过滤器震荡仪微量取样器容量瓶具塞锥形瓶微量进样器试剂甲醇(色谱纯)磷酸二氢钾溶液超纯水试样制备对照品储备液的制备:精密称取适量芍药苷对照品,置容量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液,摇匀,作为储备液备用。标准曲线的制备:精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,备用。供试品溶液的制备:精密称取样品粗粉约0.5g, 置具塞锥形瓶中,精密加入50 %甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,微膜过滤,备用。色谱条件色谱柱:C18 250*4.6mm 5u波长:230nm流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温:30℃流速:1.0ml/min进样量:10ul色谱图0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222119_466113_2369266_3.png赤芍样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222120_466114_2369266_3.png方法验证标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222123_466120_2369266_3.gif空白样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222127_466125_2369266_3.png检出限:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466126_2369266_3.png经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml重复性:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466127_2369266_3.png[tr
求助:芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题:我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此,请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图另外,还想请教 :我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg
过氧化苯甲酰 , 97%(干重), 用 25% 水润湿 这个是什么意思 有点不解 是标准品加了水吗