溶血磷脂酰乙醇胺对照品

某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应，因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年，根据国家局要求，为了更系统、全面的掌握药物的性质，对储存36个月的样品进行检验。色谱条件：Agilent 1200液相色谱仪；SEXDE 80蒸发光检测器；柱温为40℃；流动相为甲醇-冰醋酸（500:10），用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm（Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ）系统适用性溶液制备：取对照品适量制成含磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml，0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备：取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml，置50ml量瓶中，加异丙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试液制备：精密量取样品3ml，置50ml容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，摇匀。即为供试液溶液。测定法：取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪，记录色谱图。标准规定，供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论：36月后，溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。

大豆磷脂是一种混合磷脂，它是由磷脂酰胆碱（卵磷脂，简称PC，高等级为PPC）、磷脂酰乙醇胺（脑磷脂，简称PE）、磷脂酰肌醇（肌醇磷脂，简称PI）、磷脂酰丝胺酸（丝胺酸磷脂，简称PS）等成分组成，其中最典型的是前三种。磷脂是人体细胞（细胞膜、核膜、质体膜）的基本成分，并对神经、生殖、激素等功有重要关系，具有很高营养价值和医用价值。现代人生活节奏紧张，磷脂营养大量流失，因此补充完整磷脂（PC、PE、PI…）对现代人而言是绝对必要。鉴于大豆磷脂类保健品是一种功能性的健康食品，虽然不是立即见效，但有著全面、长远、稳定的效果，同时又没有药物的副作用，医学家们也开始重视卵磷脂在预防疾病发生方面的积极作用。背景介绍：对于我们的项目来讲，很多原料的检验是要用到GC的。GC到位后，很多以前自己无法解决的检验项目，现在都是自己做了。六月初到货了一批大豆磷脂，就需要检验其中乙醇的溶剂残留。大豆磷脂为中国药典2010年版已经收载的药用辅料，在正文第二部分的1183-1184页上。我们的检验，就是按照这个药典标准进行的。实验步骤：对照品溶液的制备：先向25ml的容量瓶中加入适量的水，然后用微量注射器精密量取15.8μL乙醇对照品（密度按0.79g/ml计，15.8μL的乙醇的质量为12.48mg），然后用水稀释并定容至刻度。精密量取5ml置顶空瓶中，密封。供试液制备：取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使其分散，密封。色谱条件：月旭WEl-PEG20M气相色谱柱，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC201311