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FAO规定亚硝基草甘膦是草甘膦产品必须检测的一个指标,要求其小于1mg/kg.国内工厂一般都不检测这个指标。现在客户要求对这个指标进行检测。不知道论坛里有没有做过这个产品的分析的?这个分析有用到亚硝基草甘膦标样么?
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大大 提供个亚硝基草甘膦高效液相色谱标样图谱 可以的话再来个试样图谱,是测草甘膦里亚硝基草甘膦!
草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生: 取1ml 20g/L上述物质标准溶液(水作溶剂),分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂,37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml,并且衍生剂浓度是1g/L,担心衍生不完全我多加了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定,倒是有几个离子响应很稳,比如草甘膦扫出来是179,365和397,正常来说179、392。 后面,我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸(未经衍生)上机扫描,文献上有负离子扫描出峰的,我试了一下,草甘膦(分子量169)扫出来是168,响应较低不稳定,但合理。就是说仪器没问题,标准品没问题。 问题来了,到底是哪里出了问题?衍生剂我都是临配现用的,顶多也是过量了而已