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HPLC法测盐酸普萘洛尔含量,采用紫外检测器,用安捷伦-SB-C18柱,以乙腈:0.05M磷酸二氢钾30:70为流动相,但出来的色谱峰拖尾,且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾,但效果不明显,特此求助,望有关人士能解我燃眉之急,非常感谢!!
大家好, 有人能帮助提供我原料药品心得安(盐酸普萘洛尔)的中控分析方法吗?恳请大家帮助。
[color=#444444]最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收,于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化,目前还在摸条件。[/color][color=#444444]文献说要在酸性条件下反应,所以之前做的反应液中都是有盐酸的,最后溶液pH>2就没有再处理,进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。[/color][color=#444444]前两天做条件优化实验的时候,脑洞开开,把盐酸去掉了,结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。[/color][color=#444444]一开始以为是发生了副反应,结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰,而溶液里加点盐酸,前一个峰就消失了。[/color][color=#444444]现在估计是衍生剂降解了,就是觉得挺神奇的,为什么加了盐酸会有这样的现象呢?一时也没有条件做质谱,暂不能确定出的峰都是什么情况,不知道有没有人遇到过类似的问题?跪求高人解答啊~[/color][color=#444444]色谱的话就是ODS柱,80%甲醇水做流动相,没有用盐,紫外检测(最近只有可变波长检测器available,之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =)。[/color][color=#444444]PS:想了一下,会不会是和羟基氢的解离有关啊?[/color]