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本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触,需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的,也是我需要的,右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答,这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗?如果能够代替,要注意什么问题呢?如果不能代替,请问哪里可以购买到单独的青霉素,而非水合物或钠盐?
先和大家唠唠青霉素酶的主要来源:奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病,往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛,其牛奶在一定时期内残存着青霉素,而在原奶收购检测时,抗生素超标会拒收,奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东,个人认为危害大着呢:1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后,可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。(这三条都个人主义的看法仅供参考)一.杯碟法检测原理:采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种:藤黄微球菌,对青霉素较敏感,有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖(如图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1)磷酸盐缓冲液(配药):取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾,用1000ml溶解,121℃高压灭菌15min。2)舒巴坦标准储备溶液:将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存,可使用一周。3)舒巴坦标准工作溶液:吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml
[align=center][font='仿宋'][size=21px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align] [font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]杀菌剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]属于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]广谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]抗生素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子结构中含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]环,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]代表药物主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]包括[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] G、青霉素 V、苯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]唑[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、氯唑西林、双氯西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]萘[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]夫西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素类药物在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害,更重要的是抗生素残留会在人体内累积,破坏体内正常的菌群环境[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],导致人体免疫力降低。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此我国在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]《[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]》[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对氨[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苄[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氯唑西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等青霉素药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在动物源食品中的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留限量做出了[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]明确规定——牛奶为4-30 [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg,肌肉、组织等为50-300[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]目前该类药物的检测方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]高效[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font] [table][tr][td] [font='仿宋']序号[/font] [/td][td] [font='仿宋']标准名称[/font] [/td][td] [font='仿宋']检测原理[/font] [/td][td] [font='仿宋']药物数量、种类[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']1[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样用乙腈+水(8+2)溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']内[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、青霉素[/font][font='仿宋'] G、青霉素 V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、阿洛西林和甲氧西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']2[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用乙腈提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素[/font][font='仿宋']G、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林 、双氯青霉素[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']3[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试[/font][font='仿宋']样用[/font][font='仿宋']0.15 [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取,[/font][font='仿宋']上清液经C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='仿宋']色谱-[/font][font='仿宋']串联[/font][font='仿宋']质谱联用仪测定[/font][font='仿宋'],外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']青霉素G[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']4[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']15[/font][font='仿宋']+2)[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']浓缩后[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']05[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸[/font][font='仿宋']氢二钾[/font][font='仿宋'](pH=8.5)[/font][font='仿宋']溶解[/font][font='仿宋'],HLB小柱净化,[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']羟氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、 青霉素、苯氧甲[/font][font='仿宋']基青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、苯氧甲基青霉素、苯[/font][font='仿宋']咪[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']甲氧苯青霉素[/font][font='仿宋']、苯氧乙基青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']5[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']1[/font][font='仿宋'])提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取[/font][font='仿宋']小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']6[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font][font='仿宋']残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']去离子水溶解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']溶液经[/font][font='仿宋']HLB固相萃取[/font][font='仿宋']小柱[/font][font='仿宋']净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']6[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']7[/font] [/td][td] [font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']肌肉样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']肝脏、肾脏样品先用乙腈再用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']1,2,4-三唑汞溶液衍生,高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']检测器[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、青霉素[/font][font='仿宋']G、青霉素V、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']8[/font]