全麦粉粗脂肪标准物质

标准物质全麦粉已经放了2年，但保质期是3年，我如何处理标准物质全麦粉，多少温度烘干？

本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1.　索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1　分析天平：感量0.0001g； 1.1.2 电热恒温箱；　　 1.1.3　电热恒温水浴锅： 1.1.4　粉碎机、研钵； 1.1.5　备有变色硅胶的干燥器; 1.1.6　滤纸筒； 1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重); 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂 　　无水乙醚(A.R) 1.3 样品制备 1.3.1　禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.3.2　小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。 1.4　操作方法 1.4.1　试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。 1.4.2　抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算： 　　　　　　　　　　　W1 　　粗脂肪(湿基％) = ── × 100 --------------- (1) 　　　　　　　　　　　W 　　　　　　　　　　　　W1 　　粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2) 　　　　　　　　　　　W(100-M) 　　　　　　　　　　　　　　 W1( 100-M标) 粗脂肪(标准水杂下，％) = ───────── × 100 ------------- (3) 　　　　　　　　　　　　　　 W ( 100 - M) 式中：W1 -- 粗脂肪重量，g; W -- 试样重量，g； M -- 试样水分百分率，％； M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和，％。 双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4％，大豆不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算： 　　　　　　　　　　　　　　N × A 带壳油料粗脂肪(湿基％) = ───── -------------- (4) 　　　　　　　　　　　　 100 N × A 带壳油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5) 　　　　　　　　　　　　　 100 - M 式中：N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％; A -- 带壳油料出仁总量百分率，％； M -- 带壳油料水分百分率，％。 注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来，使之紧靠试管外层,用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2　直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1　直滴式抽提器； 2.1.2　其他仪器和用具同1.1。 2.2　试剂 所用试剂同1.2。 2.3　试样制备 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注：回收乙醚的再制，分三个步骤: ① 除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之-的10％硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml)充分混合，静置澄清后放出水溶液。 ② 除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。 ③ 除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中

1主题内容与适用范围　　本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。　　本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。　　2 原理　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。　　3　试剂　　3.1 无水乙醚（分析纯）。　　4　仪器设备　　4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。　　4.2 分样筛：孔径：0.45mm。　　4.3 分析天平：感量0.0001g。　　4.4 电热恒温水浴锅：室温～100℃。　　4.5 恒温烘箱：50～200℃。　　4.6 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。　　4.7 索氏脂肪提取仪。　　4.8 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。　　4.9 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。　　5试样的选取　　选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分缩减至200g于密封容器中保存。　　6分析步骤　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定。　　索氏提取器（4.6）应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。　　称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成测定水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。　　取出试样，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法：使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。　　7测定结果的计算　　7.1计算见下式　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m　　式中：m--风干试样重量，g。　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。　　7.2重复性　　每个试样取两次平行进行测定，以其算术平均值为结果。　　粗脂肪含量在≥10%时，允许相对偏差为3%。　　粗脂肪含量∠10%时，允许相对偏差为5%。