有机氯及菊脂农药混标

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标，很大原因是在蔬菜种植过程中，菜农对农药的安全间隔期不了解，便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂，而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜，长此以往，人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高，各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新，农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜，并将其筛出市场。其实，杀虫剂、农药等的使用不可避免，为此，人们在相信科学仪器的同时，自身重视也很重要：1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品，2.不一味追求外观漂亮的蔬菜，3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍，对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作，在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法１、原理　　试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。4.石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。7.正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。提取与分配蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。　　相信在仪器设备和消费者自身的合作下，各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控，“菜篮子”安全也能因此得到保障。

茶叶农药残留检测仪定制款主要参数：　　1、 随着人民生活水平的不断提升，市场对茶叶的把控愈加严格。针对现状，我司专门研发生产--茶叶 的农药残留速测仪 定位茶农、茶商、茶叶企业使用。　　此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　2、 检测通道：6个/12个检测通道，可以同时测试多个样品，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　3、 显示方式：≥7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　4、 配备嵌入式高速热敏打印机，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果。　　5、 光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、稳定性强、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，光源可控、响应速度快等优点。　　6、 采用标准USB接口设计，免驱动安装，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　7、 智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　8、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。　　9、支持Wifi网络，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警 茶叶农药残留检测仪定制款技术参数 　　* 波长配置：410nm 　　* 抑制率显示范围：0%～100% 　　* 抑制率测量范围：0%～100% 　　* 透射比准确度：±1.5% 　　* 透射比重复性：≤0.5% 　　* 漂移：≤0.005Abs/3min 　　* 抑制率示值误差：≤10%　　* 抑制率重复性：≤5%　　1、主控芯片采用32位处理器，运转速度更快，稳定性强。　　3、直流12V供电，可连接车载电源。　　5、光源亮度自动调节与校准　　6、脉冲式恒流驱动，避免连续发光引起光衰和温漂。　　8、可设置密码登录　　9、不间断进样，连续检测　　8、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　17、固件可升级　　9、 选配功能　　1) 可以通过GPRS模块，将数据无线传输到手机或者 网络。　　2) 5寸触摸屏或者7寸触摸屏，仪器默认为5寸屏。　　3) 仪器加实现自身加热功能　　4) 可配置大容量锂电池　　农药残留(茶叶)检测试剂使用说明书　　【简 介】　　农药残留(Pesticide residues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，诱发癌症，甚至影响到下一代。　　【检测原理】　　根据国标GB/T5009.199-2003，有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，从而影响乙酰胆碱酯酶、硫代乙酰胆碱(作为底物)、二硫代二硝基苯甲酸(作为显色液)间的显色反应，根据反应后溶液颜色的深浅即可计算出样品中的农药残留量 如果乙酰胆碱酯酶被抑制程度越严重，则反应而生成的黄色化合物也越少，说明检测样品中农药残留越多，反之越少 而生成的黄色物质在412 nm处有独特的吸收峰，由此可对样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药进行定量测定。　　检测结果以乙酰胆碱酯酶被抑制程度(抑制率)表示，计算公式为：抑制率(%)=(ΔAc-ΔAs)/ ΔAc×100% 式中，ΔAc为对照组3分钟后与3分钟前的吸光值之差 ΔA s为样品组3分钟后与3分钟前的吸光值之差。　　【检测对象】　　蔬菜、水果、茶叶、粮食、肉、蛋、奶、水产品等。　　【技术指标】　　检测下限：1% (抑制率)　　检测范围：0-100% (抑制率)　　包装次数：250次　　【生产日期】　　生产日期：见外包装。　　【保 质 期】　　保质期：12个月。　　【试剂配制】　　① 缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml 蒸馏水中，溶解、混匀即可。　　② 底 物：往标注为底物的瓶中加入10ml蒸馏水。0~5oC环境下冷藏保存。　　③ 显色剂：往标注为显色剂的瓶中加入10ml缓冲液。0~5oC环境下冷藏保存。　　④ 酶试剂：往标注为酶试剂的瓶中加入10ml缓冲液。平常要在0~5oC环境条件下冷藏保存。　　以上试剂不使用时，需放在0~5oC下冷藏保存 使用时，从冰箱取出，放置室温后进行检测。　　【操作方法】　　1)空白对照测试：　　取一比色瓶，用相应的移液器吸取对应的试剂，　　并按以下顺序依次向比色瓶加入：　　将比色瓶摇晃5次左右，倒入比色皿。将比色皿放入 的通道中，点击“对照”键，平板显示对照数值。　　2)样品测试：　　A新鲜茶叶：称取2.0g样品(大小1cm见方即可)放入样品杯中，加入0.5mL提取液和10mL缓冲液后，振荡提取2分钟 过滤，滤液即为样品提取液。　　B干茶叶：称取0.5g茶叶样品，加入5mL丙酮，振荡提取5分钟 取0.2mL上述丙酮溶液，40~50℃水浴蒸干 加入2.5mL缓冲液，振荡2分钟 过滤，滤液即为样品提取液。(自备丙酮)　　取另一比色瓶，用相应的移液器吸取对应的试剂，并按以下顺序依次向比色瓶加入：　　将比色瓶摇晃5次左右，倒入比色皿。将比色皿放入 的通道中，点击“样品”键，平板显示样品结果。　　【执行标准】　　① 根据国标GB/T5009.199-2003，样品的抑制率小于等于40%为合格样品，样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品 　　② 抑制率50%为农残超标样品，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。蔬菜样品的抑制率蔬菜品质评价和建议0% 检测抑制率15 %无污染蔬菜基本上可以放心出口15% 检测抑制率30 %绿色蔬菜处理和检验后可以出口30% 检测抑制率50 %无公害蔬菜可以安全食用50% 检测抑制率100 %有农药污染蔬菜不能安全食用　　【注意事项】　　① 加入底物后，应迅速混匀，立即测试。　　② 若浸提液清澈无色或颜色较浅，取上清液待测 　　若浸提液混浊，离心，取上清液待测 　　若浸提液色素干扰严重，可用活性炭脱色，具体方法如下：　　将浸提液转移至另一个三角瓶中，加入0.1~0.5g活性碳(根据颜色深浅调整)，水浴70℃加热5分钟，取出趁热过滤，滤液待测。　　③ 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株(体)浸提，避免次生物物质干扰。　　④ a 当显色时间为1min时，空白对照值在0.15-0.3之间时，可继续做实验 　　b 当空白对照值在0.15时，需重做空白对照，若重复多次的空白对照值0.15时，必须更换酶试剂。　　c 当空白对照值在0.3时, 要将酶溶液适当稀释，重新做空白对照。　　d 当显色时间为3min时，对照值应≥0.3。0.3时更换酶试剂。　　⑤ 所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。

一、执行标准　　风途微流控智能农残检测仪可广泛应用于水果、蔬菜、粮食等农副产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速定性检测，并严格执行国标《GB/T 5009.199—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》及《KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法(2017年第113号公告)》。　　当被测样品检出的抑制率50%，表明被测样品农药残留毒性符合国标要求。抑制率≥50%，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。　　二、仪器检测原理　　根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒死亡这一昆虫毒理学原理，用在对农药残留的检测中。　　如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药或残留量较低，酶的活性不被抑制，试验中加入的底物就被酶水解，水解产物与加入的显色剂反应产生颜色。　　反之，如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药酶的活性就被抑制或部分被抑制，试验中加入的底物就不能被酶水解或少部分被水解，从而不显色或颜色变化很小，用分光光度计测定吸光值随时间的变化情况计算出抑制率，就可以判断蔬菜中中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。　　三、仪器优势　　1. 国际先进技术　　采用国际先进的微流控技术，博士团队。　　2. 检测功能齐全　　采用分光光度法，快速检测有机磷和氨基酸脂(国标GB/T 5009.199-2003)类农药残留。　　3. 检测高效准确　　微流控技术，混合更均匀，反应更充分，数据更准确。　　同步检测，无误差。　　3分钟自动完成检测，更高效。　　4.操作简单高效　　自动化系统，离心、温浴、混合一体机集成。　　7英寸触摸屏，安卓人机友好交互界面，数据自动记忆。　　四、技术参数外形尺寸208*248*140mm试剂全预埋电源输入直插/充电（续航8小时）检出限（0.05~5）mg/kg电源电压AC110-240V50/60HZ操控方式7寸高清触摸屏检测标准GB/T5009.199-2003数据输入APP、扫码抢自动录入检测方法酶抑制率法软件系统安卓检测通道12通道数据存储本机10万条，云端无限制抑制率0-100%数据打印USB外接打印机样品量100ul数据传输无线即时传输五、仪器正常工作条件1．存储温度范围：-20°C～+50°C2．工作温度范围：+10°C～+37°C3．相对湿度：10%～95% (无冷凝）4．仪器应置于平稳的工作台上，不得有强烈电磁场干扰及长时间暴晒。