有机氯及菊脂农药混标

买回来的19种有机氯农药混标浓度是100mg/L 配制成储备液10ug/ml 再配制成中间液400ng/ml 再配制成工作液，最高曲线浓度点是100ng/ml 80.40.20.10 想问下 储备液，中间液，工作液的保存时间是多久？ 国标 27404 上说到配置成0.5mg/ml~1mg/ml 的保存6个月，明显我们买回来的母液都不够国标上的储备液浓度高[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216355540_9623_4186922_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216552120_2678_4186922_3.png[/img]

大家好，我买了一个有机氯农药混标，里面有六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵，打算用GC-ECD做标线，但是不知道每种物质的出峰时间，怎么定性啊？有做过高手指点一下，最好能提供一下具体方法。比如柱子升温程序，还有内标如何选择，谢了

想问一下，用有机氯农药混标和单标去定性666和DDTx，混标和单标的浓度是不是低一些会比较好，有些峰浓度高的时候看着分开了，但是用浓度低的一试分的又不是很好了，不知用多大浓度的比较合适，请高手指点 ，谢谢！

大家用的药典有机氯农药残留标准品在哪买的是混标吗

各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标，百菌清、三唑酮、腐霉利（速克灵）、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666，HP-5柱，安捷伦7890A，140℃保持2min，然后6℃/min升到270℃，不分流。除了氯氰菊酯3个峰，氰戊菊酯2个峰外，别的还有没有多峰的，有的话是几个峰？有没有类似的总结帖子，我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的？有没有版友是相同仪器和柱子的，分享下检测条件呗~切切盼解答~

想做几个农药标物 上 7890a 走几针试一试 , 用的是u-ECD ,柱子是HP-5 ,不知道 有机氯：三唑酮、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、百菌清 上面几样 应该配多大浓度的 工作液 上机进样, 单标是不是 0.2mg/L 这样啊 混标要配一样的.还是该怎么配制啊.求助大家了 小弟我刚刚学了还有 三唑酮、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、百菌清 上面 那个 比较容易出峰 啊 。只想选择容易的来做 2-3个

请教一下，用百菌清、氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯做混标，配比最好是多少？

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

为什么有机氯农药都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离，而不用液相分离的方式？如果使用的混标里有有机氯农药，会不会对液相的色谱柱有影响？

我们想买有机磷农药混标，大概105种吧。单标由于太贵，老板不想买。谁家有卖混标啊？有的可以私信我啊，谢啦

有没有人知道哪里可以买到有机磷农药混标？甲基对硫磷，对硫磷，乐果，内吸磷，敌敌畏，马拉硫磷这六种的！还有氯苯，邻对二氯苯，六氯苯混标！

茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法，相对前处理过程较复杂，想请教各位能否有相对较简单的前处理方法，如用固相萃取小柱净化（主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留）等等！

（注：以下文字内容来自于本人为某次交流会议所写的课件） 目前污染物监测及风险评估中相关农药的检测工作，是在2008年第一次污染物监测农药项目下达后开始的。我们以后的相关农药检测工作，就延续着这种农药检测的思路进行的。 在2008年的污染物监测农药检测任务，共28种农药项目，分别是13种有机磷项目，7种氨基甲酸酯项目，8种有机氯及菊酯项目。在下达任务的同时，还提供了5种混标和相应的方法及详细数据。这5种混标如下。农药混标一号：（共7种）乙酰甲胺磷，水胺硫磷，乐果，三唑磷，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷农药混标二号：（共6种）　　甲基毒死蜱，甲拌磷，乙拌磷，氧化乐果，毒死蜱，敌敌畏 农药混标三号：（共7种）　　　　异丙威，仲丁威，残杀威，抗芽威，速灭威，克百威，甲奈威　　　 农药混标四号：（共4种）三氯杀螨醇，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯 农药混标五号：（共4种）联苯菊酯，甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯氰菊酯 这五种混标连同相应的方法（本文以下简称：五标法），将不同类型的农药项目分开对待，其中，混标一、二（第二年新增加的混标六、七）为有机磷农药；混标三为氨基甲酸酯农药；混标四、五则是有机氯和菊酯类农药。 我们对五标法进行详细解读后，发现它在实验思路方面，对于三个重要的方向选择作出了明确的指导。 （1）选择气相色谱仪，还是气质联用仪五标法把农药按类型细分的意义，首先确定了农药检测最重要的一个方向选择，即是使用常规气相色谱仪，按不同气相检测器分别作有针对性的检测模式，还是使用气质联用仪，按气质联用多种不同性质农药的同时混合检测模式。五标法选择的是前者，即使用带不同检测器的气相色谱仪。在明确了使用气相色谱后，第二个思路选择就是，应该选择一次性地多组分同时进样检测，还是多次地单组相对较少的项目组合进样；在这里，就是一次进样检测十几个项目，还是两次进样各检测6至7个项目的选择。很明显，五种法中仅仅28个项目，却仔细分为五种混标进行分别配制，就是指明了选择多次进样。 （2）多项目同类型的混标，选择配为一个大标准，还是配成多个小标准。同一种项目，分两组进样，每组不超过7　个项目，如此细的意义就是回避了不同农药保留时间相同的问题。当不同农药保留时间相近无法分离怎么办？一种对策就是双柱法或换柱法，另一种对策就是分别配标准，分别进样。在“五标法”所附的方法数据中，能看到一些项目是保留时间相近或重复。例如：混标一号中，甲胺磷出峰时间是5.211，混标二号中，敌敌畏的出峰时间是5.284；[fon

我现在用岛津的2010plus,ECD测有机氯和菊酯类农药，手上有DB-1,DB-17和RTX-1,RTX-50(分别为前后柱)，现在有多余的经费，想再买两根柱子备用，哪位老师给推荐一下啊！

请问如果要建立一种测脐橙中有机氯和拟除虫菊酯的农药残留的方法，该如何建立啊？我是想按照761中提取，净化想比较弗罗里硅土，中性氧化铝，活性炭，或者弗罗里硅土，中性氧化铝混合，，但是里面的用量都要进行实验比较。。。这段时间比较了活性炭对回收率的影响，用量是0.1,0.2,0.3,0.4,0.5，发现没有很明显的差别，0.4克，稍微好点，，但是重复性很差。。所以很难得出结论。。（这个实验加了样品的25克的） 还有一个实验后来是不用样品，想比较填料对回收率的影响，只是加农药和溶剂（1+1ML）作为上样液，柱子分别比较装了弗罗里硅土（2,3,4,5克），中性氧化铝（1,2,3,4克），活性炭（0.2,0.3,0.4,0.5克）以及弗罗里硅土+中性氧化铝（2：2,2:1,2:3,3:1,3:2），但是实验结果测出来他们对回收率都没有影响，，几乎都一样？怎么会这样，，我实验设计哪里有问题，请大家指点，，不胜感激。。该怎么设计呢？

我们的气质型号是安捷伦5975/7890，柱子用的是DB-5，测有机氯农药标样时候，浓度配到0.1微克/毫升 的时候才能检出一个666的峰~~7种农药啊~~~~就检出一个 大侠们 这是肿么回事呢？ps：混标是用甲醇：甲苯（4：1）做溶剂，我配制的时候用的是正己烷。大家做的检测限大概都是多少呢？

[b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

仪器是安捷伦7890B，ECD检测器跑有机氯农药标样时候大部分农药不出峰，只有一两个农药标样出峰，请问这是什么原因？

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

用GB 17332测定有机氯和拟除虫菊酯类农药的实验中，如何装色谱柱？

实验室小白一个，近日碰到一个棘手的问题，就是配制农药混标，NY/T 761-2008标准里说根据各农药在对应检测器上的响应值配制所需标准工作液，这个响应值要怎么确定？确定过程是怎样的？怎样配制农药混标？

用 ECD检测有机氯菊酯类农药量的的GGMM们，你们用什么柱定量呢？效果怎么样？谢谢了！

使用的是安捷伦7890A型，FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候，配制了2组混标，一组15种，结果每组只出了一半的峰，还有一半没有出来，混标农药浓度按限量配制的，在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了，混标没出来 头疼啊。色谱条件：进样口 220℃，检测器250℃，氢气：45ml/min，空气70ml/min。尾吹35ml/min，柱流量，3.5ml/min。柱温：160℃（1min）------8℃/min-----250℃(10min)DB-1701P 色谱柱 。之前没有接触过农药，刚接触 也没用过FPD，求大侠们指点。。

使用的是安捷伦7890A型，FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候，配制了2组混标，一组15种，结果每组只出了一半的峰，还有一半没有出来，混标农药浓度按限量配制的，在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了，混标没出来 头疼啊。色谱条件：进样口 220℃，检测器250℃，氢气：45ml/min，空气70ml/min。尾吹35ml/min，柱流量，3.5ml/min。柱温：160℃（1min）------8℃/min-----250℃(10min)DB-1701P 色谱柱 。之前没有接触过农药，刚接触 也没用过FPD，求大侠们指点。。

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

[b]筛查方法验证[/b]首先应用上述建立好的快速筛查方法，对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg），有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg）进行数据采集，使用 Trace Finder 进行数据处理，确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息，如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法，对实际样品进行定量检测分析，以基质标准样品建立标准曲线，同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个（依照标准，有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度，每个浓度 3 个平行样品。）。[b]色谱分离结果[/b]实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准（浓度≤ 10 μg/kg）样品中均得到了良好的色谱图，如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时，避免了基质中干扰物质的影响，使定性结果达到方法要求，真实可靠。[img=,739,582]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163051825.jpg[/img][img=,738,194]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201712016315180.jpg[/img][img=,743,609]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163118720.jpg[/img][img=,739,378]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163135350.jpg[/img][img=,754,335]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163152486.jpg[/img][img=,757,463]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163210844.jpg[/img][b]定性结果[/b]按照欧盟方法指令[5] ，质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点，表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS，3对离子对的定性点有 5-6 个，完全达到了相关方法的要求。因此，实现了良好的定性效果。图 5，图 6，图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图及离子比率图。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163319696.jpg[/img][img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163355530.jpg[/img]

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