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[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素,是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂;原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质,具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例,减少瘤胃中蛋白质的降解,降低饲料干物质消耗,改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目,为了应对客户要求,满足实验室检测要求,对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目,此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化,与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取(2.00±0.02)g样品,加入10mL乙腈混匀,再加入3.00g无水硫酸钠,震荡混匀,超声提取10min;离心取上清液于50mL离心管中,残渣加入5mL乙腈重复提取,合并两次上清液,定容至20mL,加入5mL乙腈饱和正己烷,震荡离心。2.2净化取下层(乙腈层)5mL于圆底烧瓶中,旋转蒸发至1mL,氮气吹干。普通肉类基质:圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质:圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水(1+1)超声溶解,过Waters HLB柱(waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化),用5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中,40℃减压蒸干,加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)3.1质谱参数:离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃;DLTemperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数: 流动相组成:A: 0.1%甲酸 B: 乙腈;流速:0.35Ml/min;A -10% B -90%恒流分析;进样量:2uL;色谱柱型号:ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标(稀释溶剂:乙腈),0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点,仪器分析线性如下:[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中,盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99,各浓度点精密度良好;仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验,实验谱图如下:[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理,采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品,同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数,实验结果及谱图如下: [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度(%)[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应,对莫能菌素产生一定的基质效应,基质效应在70%左右,在可接受范围之内,日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验,从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性,可初步满足试验要求,后续继续多基体验证。
日本修订食品及食品添加剂标准2月27日,日本厚生劳动省发布告示,修订食品及食品添加剂标准和2005年食安发第1129001号通知。告示修改涉及修订氧氟沙星(Ofloxacin)、啶酰菌胺(Boscalid)的最大残留限量,增加Flubendiamide的最大残留限量等部分内容,该修订即日起实施。同日,公布了新追加的Flubendiamid、井冈霉素(Validamycin)、邻苯基苯酚(2-Phenylphenol)、联苯(Biphenyl)和环氧丙烷(Propylene Oxide)的检测方法。大家有没有 新追加的 井冈霉素(Validamycin)的检测方法。谢谢