猪肉成分分析标准物质

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

除了用鼻子闻、用手按压等常规办法之外，还有网友在网上发帖称，用测自来水电导率的水质检测笔也可以检测猪肉的肉质，数值越低，表示猪肉越新鲜。　　　　记者用水质检测笔(即TDS笔)测试购买的A品牌通脊，显示为213毫克/升。新京报记者 饶沛 摄　　　　　　近年来不断有媒体报道，一些大型超市的生猪肉被换标签，以延长保质期。有的猪肉已经变质，被工作人员冲洗后接着卖。如今，随着天气转暖，如何买到新鲜的猪肉更加成为大家关注的问题。　　除了用鼻子闻、用手按压等常规办法之外，还有网友在网上发帖称，用测自来水电导率的水质检测笔也可以检测猪肉的肉质，数值越低，表示猪肉越新鲜。　　对此，新京报记者实验发现，在同一个超市购买的不同品牌的猪后腿肉，其电导率数值相差达42%，肉质差距明显。而同一种品牌的肉类，在室温和冷藏的情况下，室温放置的肉类电导率数值上升更快，这也说明肉越新鲜，电导率值越低。　　专家表示，电导率法目前不是国家标准，但是以往的检测发现，电导率法对猪肉的检测结果是可信的。不过，比较准确的测试方式是对猪肉浸液进行测试，而本次实验由于条件所限，直接对猪肉样品本身进行测试。　　与其他科学测试方法相比，电导率法相对简单，通过购买价格低廉的水质检测笔，市民在家中也可以简单尝试。如果条件允许，也可以拿测试笔对猪肉现场测试。　　【实验过程】　　记者在北京某大型超市购买该超市散装肉以及另外两种常见品牌的猪肉(分别用A、B、C代表)，每种品牌分别购买后腿肉、通脊两种肉。每份肉分成两份，一份放在室温下存放，一份放在冰箱冷藏，在买回10分钟、36小时两个时间点进行检测。　　检测时，将被检测的肉类样品切成条插入水质检测笔(即TDS笔)两个探针中，待数值稳定后读数。　　【实验结论】　　室温下猪肉电导率值翻倍　　结果显示，不同品牌肉类在刚买回来时，新鲜程度已有较大不同，A品牌的电导数值最低，B品牌后腿的电导数值最高，是A品牌的1.4倍、C品牌的1.2倍。　　在放置了36小时后，冷藏的猪肉中的后腿(瘦)、通脊，其电导数值都有所提高，三个品牌的后腿(瘦)肉分别提高了约14%、13%、35%。而放置在室温的电导数值上升则更高，三个品牌的后腿(瘦)分别比刚买来时提高了约215%、19%、70%，这也从侧面验证了电导率测猪肉新鲜程度的有效性。　　【专家说法】　　猪肉鲜度下降产生导电性物质　　用水质检测笔测猪肉新鲜程度是何原理?专家介绍，水质检测笔(即TDS电导率笔)原本是用来测水的电导率，从而间接反映出水中的溶解性总固体，一般来说，水质越差，其电导率值也越大。　　按照国家标准，自来水的TDS值不能高于1000毫克/升。而用水质检测笔测猪肉时，猪肉鲜度下降时其组成成分发生分解，分解产物中有大量具有导电性的物质，从而根据其电导值高低来推断其新鲜度，越不新鲜的猪肉，电导值越高。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示，电导率法目前不是国家标准，但是以往的检测发现，电导率法对猪肉的检测结果与国标检测结果呈高度正相关，也就是说，电导率法对猪肉的检测结果是可信的。　　此外，食品安全专家表示，在自然光线下，观察肉的表面色泽、用手按压猪肉表面等感官检测也能对猪肉肉质有所判断。

多维度快速分析比萨罗猪肉的品质食品原材料通常都有一个或几个影响其价格的关键营养成分含量，但除此之外，有时还有一些理化指标则会间接地影响材料的品质等级，进而直接决定最终产品口感与风味。以肉类为例，主要有以下几方面影响着其质量的优劣：商业价值、肉的感官、营养与技术（加工和存储的适应性）特性。由此可以看出，营养特性只是决定其品质的冰山一角。对于企业而言，质量控制不仅涉及最终产品的质量检测，而是从原料到生产过程关键环节的全流程监控，这样才能够最有效率地生产出满足法规监管需求的产品，从而保障食品安全。相较于费时废力的传统检测方法，高效快速的近红外光谱技术在生产的过程控制中往往起着关键作用。在肉制品加工行业，不同来源地甚至不同饲养品种的肉可能其蛋白、脂肪含量接近，但实际采购价格却相距悬殊。而近红外技术在快速分析肉类的各种指标上可谓是大放异彩。尤其在市场巨大的猪肉加工中，近红外被广泛应用于测定不同部位猪肉中水分、蛋白质与脂肪的含量，也有用来分析肉的色泽、酸碱度等参数。此次分享的一项研究就是用近红外光谱技术从多个角度分析比萨罗猪肉的品质。当今人们愈加关注影响肉类品质的非构成方面的因素，如动物物种和品种等固有特征、地理来源、饮食来源、饲养方法及屠宰方式等。因此，肉制品生产商对于具有公认的来源地的优质肉类的兴趣就日益剧增。比萨罗猪肉与相关肉制品是被全球公认的优质产品，它是葡萄牙北部的一种土生品种。所以，能够快速地量化这一优质肉源的品质具有很强的现实意义。1研究数据在该研究中，共选取了 40 头饲养了 90 天以上且平均体重在 100 公斤的比萨罗猪，屠宰后储存在 4 ℃ 的冷库中 24 小时并计重。随后将其运送至布拉干萨理工大学农学院的肉制品实验室进行数据分析。测量前使用步琦 B-400 均质仪进行 5 至 10 秒的粉碎，取 100g 左右的样品进行检测，测量指标包括水活性（aW）、水分（Moisture）、灰分（Ash）、胶原蛋白（Collagen）、完整腰部持水力（WHC）、色素（Pigments）、熟肉剪切力（CT）、生肉剪切力（RT）、脂肪（Fat）和蛋白质（Protein）。其数据分布如下表所示：同时上述所有样品使用了步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪采集其近红外光谱数据用于后续分析，其原始光谱与各种预处理光谱图如下所示：作者分别采用了偏最小二乘（PLS）和支持向量机（SVM）两种算法对上述数据进行建模分析，40 个样品通过 KS 算法将 32 个（80 %）选为校正集，8 个（20 %）选为独立验证集，建模对校正集采用8折交互检验并执行 10 个循环进行模拟选出最优模型，然后对独立验证集的数据进行预测。2研究结果通过校正集数据在每种算法下的 80 次模拟建模，最终得到的模型参数如下表所示：作者在尝试了不同的参数发现，这些指标在使用PLS时往往需要的潜变量比较高（大于14 PCs），可能是这些指标大多与样品的近红外光谱之间的关系是非线性的，所以对于能够描述非线性关系的SVM在建模时就更低均方根误差。随后用上述模型预测独立验证集中数据结果如下表所示：验证结果也表明 PLS 对于所建的指标，部分指标的预测值和参考值之间是有较低误差与良好的线性关系，但也存在较大验证误差与较差的线性关系的指标。而 SVM 几乎可以较好地解释样品光谱与指标间的非线性关系，但也有诸如色素和持水力这两个线性关系较差的指标。该研究尽管收集的样品有限，但也为快速分析特定品种肉的质量给出了解决方案，同时为近红外光谱分析非线性参数提供了思路，展示了近红外在食品质量控制中的无尽潜力。3参考文献Foods 2023, 12, 470. https://doi.org/10.3390/foods12030470