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国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX,程序升温为65℃保持5min,6℃/min升温至130℃,10℃/min升温至195℃,保持3min对照品:薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯,正己烷溶解,环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰,应该延长最后温度,还是把最后温度调高了?
在测定时候,水杨酸40mg/l时候峰型还可以,在浓度到80时候,开始有分叉趋势,到160时候出现了分叉。做的混标,另一个对照品浓度比水杨酸的高,但是一直都没有出现分叉情况出现,请问原因是什么呢?
[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 结构式 C6H4OHCOOH 分子量 138.12 CAS号 69-72-7简介 球棍模型 水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。 用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶(Salazosulfdimidine)、解热止痛药阿司匹林(Aspirin)、水杨酸钠(Natrii salicylas)、水杨酰胺(Salicylamide)、乙氧酰苯氨(Ethoxybenzamidum)、扑炎痛(Benorylatum)、二氟苯水杨酸(Diflunisal)、水杨酸萘酯(Salinaphtol)、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁(Lopirin)、芬胺呋(Fenamifuril)、沙利芬(Saliphen)、醋醚水杨胺(Salicylamid-o-Essigsaure)、如芦伐腙(Ruvazone)、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid),又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。 水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。