似梨木双黄酮吡喃葡

[align=center][b][font='times new roman'][size=18px]卷柏[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]穗花杉双黄酮[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]我们当时接收到客户样品，进行测定出现[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]跟之前[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]枳壳的问题，发现样品有可能是被提取过又卖出的，含量没测到，后来去药店买来饮片测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]是没有问题的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231829035304_6700_1858223_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级）、[/font][font='times new roman']甲醇、磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯）、[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）[/font][font='times new roman']和药店购买[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']SB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']33[/font][font='times new roman']0nm[/font][font='times new roman']，流动相如下表：[/font][align=center][img=,690,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231831114264_3477_1858223_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][/align][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取穗花[/font][font='times new roman']杉双黄酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][font='times new roman']　[img=,671,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832332250_1831_1858223_3.jpg!w671x183.jpg[/img][/font][/align][align=center][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']对照品色谱图[/font][/align][font='times new roman']　[/font][font='times new roman']供试品溶液[/font][font='times new roman']的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。分别精密吸取对照品溶液[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][align=center][img=,683,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832537485_797_1858223_3.jpg!w683x186.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]卷柏药材色谱图[/align][font='times new roman']结果：客户送检样品[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']未检出，药店购买卷柏药材[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']41%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']因为卷柏回流时间比较长，要多关注冷凝水及水浴锅，以免冷凝不及时，溶液挥干，影响提取效果。[/font][font='times new roman']我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别，更要根据中国药典进行含量检测，有必要的可以要求出示相关检测报告，以免买到劣药或者假药。[/font]

黄酮类化合物在自然界分布非常广泛，是一类非常重要的天然有机化合物。传统意义上黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物，现在泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与B-环）通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物。根据黄酮类化合物结构特点，可分为黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷醇、查耳酮、异黄酮、双黄酮、花色素等种类。黄酮类化合物具有多方面的生物活性，如葛根总黄酮及葛根素(puerarin)、银杏叶总黄酮等具有扩张冠状血管作用，临床用于治疗冠心病；水飞蓟素(silymarin)、异水飞蓟素( silydianin)及次水飞蓟素(slychristin)等有肝脏保护作用，临床上用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤等；木犀草素(luteolin)、黄芩苷( baicalin)、黄芩素(baicalein)以及槲皮素等具有抗菌、抗病毒作用；牡荆素( vitexin)、桑色素、儿茶素等具有抗肿瘤作用等。游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱水溶液中。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中。花色苷及其苷元以离子形式存在具有盐的通性，亲水性较强，水溶度较大。黄酮化合物单体的分离主要依靠各种色谱方法来实现，除经典的柱色谱法和薄层色谱法、HPLC外，近年来HSCCC已经得到广泛的应用。对于多数极性较弱的黄酮苷元，在进行HSCCC分离实验时，通常可以选用氯仿-甲醇-水的溶剂系统，而氯仿-甲醇-水(4:3:2或5:3:2)则是最常用的溶剂系统。根据被分离样品的具体情况，在上述溶剂系统的基础上，对组成诸元的比例进行适当的调整，就能获得良好的分离效果。还有些苷元也可采用正己烷（石油醚）-乙酸乙酯-甲醇-水的溶剂系统，通过调整溶剂的组成比例来实现有效分离。对于极性较强的黄酮糖苷类成分的HSCCC分离，通常使用的是乙酸乙酯–水为基本结构的溶剂系统，可以通过添加正丁醇、甲醇、乙醇、乙酸来调节溶剂系统的极性。分离这类化合物的典型性溶剂系统有：氯仿-[color

作者：张洪涛;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相,流速为1.0mL/min,λ=324nm。结果绿原酸在0.060～1.210μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法 。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131049_383398_1606903_3.jpg