石油醚用于环境分析

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

p style=" text-align: left text-indent: 0em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯& nbsp /span /strong 6月20日，由国家环境分析测试中心(简称CNEAC)主办、安捷伦科技(中国)有限公司协办的“ strong 首届国家环境分析测试中心——安捷伦公司环境分析新技术论坛 /strong ”在北京市九华贵宾楼召开。本次技术论坛为期1天，众多环境监测相关领域专家、学者、第三方检测机构管理者、技术人员齐聚一堂，集思广益，就时下热点环境问题、行业发展方向、项目运行中的技术难点、新土壤环境质量标准等进行了探讨和解读，期望为整个行业的发展撬动新的机遇。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d45a5e85-78a2-4305-a0b3-73240b4260ba.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 论坛现场 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 398px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2e21f06c-32db-46f1-9f9c-94de9cbae4ce.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 国家环境分析测试中心副主任吴忠祥致开幕词 /strong /span /p p 　　国家环境分析测试中心副主任吴忠祥表示：“作为环境分析测试领域的国家级研究机构，我们承担着重要责任，为该领域研究人员带来前沿的洞察见解以及切实可行的解决方案。这项责任需要我们以可靠技术为基础，吸取国内外先进的经验来开发检测方法。我们一直与安捷伦携手，借助安捷伦的技术帮助履行我们的职责，我也很高兴能在今天的研讨会上将我们共同开发的方法展示给诸位，希望这些洞察和方法能为与会各方带来启发，这也是我们联合举办论坛的目标。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 398px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/03212616-b7d6-4c67-b11b-8651a0030393.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 安捷伦大中华区北大区销售总经理潘霞致欢迎词 /strong /span /p p 　　安捷伦大中华区北大区销售总经理潘霞表示：“中国高度重视环保问题，我们也深刻了解环境实验室工作人员为完成他们的分析测试任务所面对的挑战，以及亟待获得可信赖答案的迫切性。安捷伦的创新技术能为中国的环保事业贡献自己的一份力量，对此我们深感荣幸。” /p p 　　论坛当日，一共九位专家作了精彩报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/997b40ce-32b2-4a2d-abc5-ff630947469e.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 朱超飞 博士 国家环境分析测试中心 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《基于GC-Q/TOF的环境中非靶标污染物筛查技术与应用》 /span /strong /p p 　　目前，对于环境样品中有机污染物的分析大多只是监测其中一种或几种特定的目标化合物。一些潜在的，同样会对环境和人类健康产生危害的物质可能会被忽略。非靶标筛查则有助于我们更早地、主动地识别出这些未知的或尚未引起关注的化合物。 /p p 　　朱超飞基于MassHunter 未知物分析软件进行解卷积分析和数据库进行匹配，结果发现采样点土壤等基质中均筛查出多种甲基多环芳烃，存在大量异构体，且以CH、CHO、CHS、CHN和CHBR类化合物为主，这为后期完善数据库、识别区域特征指明了方向。朱超飞表示，下一步的工作计划是基于GC-Q-TOF和UHPLC-Q-TOF对定性区域多介质进行解析，并构建化学品指纹库。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 464px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/975a6d2a-4df7-4ac7-8e7f-372ec8d56252.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 600" height=" 464" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 吕美玲 博士 安捷伦科技(中国)有限公司 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《环境水体中可疑与非靶标有机污染物的高通量筛查——基于安捷伦6545/6546 LC-QTOF/MS技术》 /span /strong /p p 　　可疑物与未知物筛查的理想方案是可靠的硬件平台与强大的数据解析与挖掘软件的有机结合。这是获取丰富可靠的筛查数据信息的基础。 /p p 　　对重点水域进行全面筛查“体检”，掌握污染状况是当前开展有效水污染治理的必要前提。目前水体污染物筛查面临巨大的挑战：对样品的前处理以及后端的分离检测技术提出更高的要求。 /p p 　　QTOF/MS是理想的可同时用于靶标与非靶标筛查的高分辨质谱，具有扫描速度快，质量范围和动态范围宽，灵敏度高，质量准确度和分辨率高等特点，与超高效的色谱分离技术联用可以提供保留时间，精确质量数和强度的三维信息，进而大大提高筛查的通量、可靠性和范围。随后，吕博士以污水底泥中靶标内分泌干扰物和可疑物筛查以及典型工业园区及流域非靶标污染物筛查及数据深度挖掘进行了技术交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 419px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/286fb370-e22f-4bfc-87ff-0e2e85e9591f.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 600" height=" 419" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 郭婧 工程师 国家环境分析测试中心 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《环境中PFOA/PFOSs分析方法的开发与应用》 /span /strong /p p 　　全氟化合物(PFCs)是指化合物分子中与碳原子连接的氢原子完全被氟原子取代的一类有机化合物，被列入持久性有机污染物候选名单，也被认为是一种“可疑致癌物”。PFOA和PFOS是电镀企业主要污染物。郭婧对电镀企业周边环境的沉积物研究发现，在企业周边介质中，C4-C10的全氟羧酸和全氟羧酸磺酸均被检出，其中PFOA和PFOS是主要PFCs污染物。尤其是PFOS是纳污水体的水生生物的主要污染物质。另一方面，企业废水的持续排放对周边水体的沉积物影响较大，沉积物中的PFOA和PFOS浓度水平呈逐年增高趋势，且PFOS的增高幅度较PFOA更显著。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 398px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/89afd296-2878-47bb-a921-378f8ea67317.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 张之旭 经理 安捷伦科技(中国)有限公司 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《环境实验室效能提升和数据合规性管理》 /span /strong /p p 　　环境检测机构服务水平良莠不齐，一些社会环境检测机构、环境运营维护机构受利益驱动，编造数据，甚至出假报告，低价抢占市场。环境实验室数据体系合规性是重灾区，然而数据真实性是第三方实验室生存的基石。目前实验室面临的挑战有许多：样品数量增长迅速，样品完成周期缩短；多种仪器数据管理，难以回溯原始数据 政府加大实验室数据“真全准”的管理力度，严厉打击虚假数据；大部分实验室对数据可靠性要求不清楚；实验室的LIMS没有真正有效提升实验室效率等。 /p p 　　整个环境样品分析流程包括采样/现场分析、送检、样品登记、样品管理、样品分析、数据处理、样品报告，其过程之复杂繁琐，所以从样本源头就不容有错。实验室数据管理是高水准实验室的必经之路，LIMS+ELN+SDMS把实验室有序的组织起来，而安捷伦OpenLAB强大的功能能够保证LIMS真正发挥作用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2e4202c5-fcda-4ffd-8a4e-e8cff58b6197.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 600" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 董亮 研究员 国家环境分析测试中心 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《土壤环境质量标准解读》 /span /strong /p p 　　目前制定的环境相关标准中，40%是针对水，27%是针对气，土壤与场地相关的环境标准不到7%。董亮就“农用地土壤污染风险管控标准”(GB15618-2018)与“土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准”(GB36600-2018)进行了解读。并从样品制备方法(风干、粗磨、细磨、过筛、分装保存)、土壤样品提取、样品净化、土壤VOCs测定等进行了说明。 /p p 　　GC-MS由于定性和定量能力强、假阳性率低、灵敏度高、通用性强等优点，适宜于土壤和沉积物、环境空气和固体废弃物的测定。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 404px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b53e5fa6-0ea2-45e8-ba92-c6ec684a79f8.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 600" height=" 404" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 王雯雯 工程师 安捷伦科技(中国)有限公司 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《安捷伦气相色谱串联质谱技术在土壤有机污染物分析中的应用》 /span /strong /p p 　　随着我国经济的快速发展，城市化、工业化和农业化高度集中化，土壤受到一定程度的污染。2016年5月31日，国务院印发《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)，土壤问题的解决思路变得逐步清晰。作为土壤评价、场地调查、土壤修复中的重要工具，土壤检测受到更多关注。其中持久性有机污染物危害巨大，具有致癌、致畸、致突变效应，所以对于土壤中有机污染物的检测越来越受到重视。 /p p 　　土壤有机污染物检测面临样品制备繁琐、样品基质复杂、目标物含量低、海量数据、未知污染物分析等挑战。安捷伦GC/MS系列产品既能满足一般法规需求，也能满足高灵敏、高通量分析需求，还能利用高分辨质谱开展前沿的未知物分析，能够助力解决土壤环境检测难题。王雯雯以GC-MS/MS检测农田土壤中的多氯联苯和典型工业园区土壤中未知物的GC-QTOF筛查为例，对安捷伦气相色谱串联质谱系列产品在土壤有机污染物分析的应用方案进行了介绍。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 409px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/ff5ac6ae-774e-4021-81f1-f3c9b99cbe51.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" width=" 600" height=" 409" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 许佳君 博士 国家环境分析测试中心 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《土壤无机前处理技术详解》 /span /strong /p p 　　许佳君工程师对土壤无机前处理技术——酸消解法和碱熔法的优缺点、注意事项、常用设备、质量控制、标准物质、平行测定等进行了详细介绍。 /p p 　　酸消解法又可分为高压釜密闭消解发、微波酸消解法和电热板/硝酸-高氯酸-氢氟酸消解法。酸消解法的有三大优点：可同时处理大量样品、可随时观察样品消解情况、实验前期投入成本低，也有三大缺点：消解时间长、试剂用量大、样品易受污染。 /p p 　　碱熔法中常见的助熔剂有碳酸钠-碳酸氢钠、氢氧化钠和氢氧化钾、偏硼酸锂和焦硫酸钠，其中偏硼酸锂是理想的助熔剂。碱熔法常用的设备包括马弗炉和坩埚。碱熔法也有缺点，如碱熔操作过程繁琐、试剂消耗过多、浪费能源和易挥发元素不易测量等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 398px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/127fe1a9-f3ca-430c-ace6-7144a07456e6.jpg" title=" 011.png" alt=" 011.png" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 杨文龙 工程师 国家环境分析测试中心 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《土壤中的石油类化合物(C10-C40)的快速测定》 /span /strong /p p 　　油类包括石油类和动植物油；石油烃包括烃类化合物，如主要饱和烃、不饱和烃、芳烃类化合物。杨文龙就气相色谱法测定石油烃的流程，包括土壤样品的提取方式、水洗、浓缩、净化、净化柱要求、洗脱溶剂的选择、标注物质的选择以及仪器分析进行了详细的介绍。利用安捷伦新型气相色谱Intuvo 9000快速检测石油烃具有以下优势：系统稳定性高、超低柱流失和数据一致性高等优点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 398px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d673ccaf-b3bf-4dca-aa91-979b6b5099fd.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 曹喆 经理 安捷伦科技(中国)有限公司 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目：《安捷伦环境检测SVOCs快速方案解析》 /span /strong /p p 　　曹喆就安捷伦在水质相关标准及方法的解决方案进行了介绍。利用安捷伦7000气质联用仪GC/MS/MS可以简单的在CTC平台完成样品前处理；多模式进样口MMI可大体积进样，提高灵敏度；MRM模式可以极大去除基质带来的干扰；一次进样完成多种SVOCs的定性定量分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 240px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/8a2d3c57-ebd3-48c0-ab6e-c78e2a76ebbe.jpg" title=" heying22.png" alt=" heying22.png" width=" 600" height=" 240" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 参会代表合影留念 /span /strong /p

聚焦环境步琦助力环境分析环境应用”溶剂萃取是环境污染物和残留物分析中重要的前处理部分。瑞士步琦提供的全频固液萃取仪 E-800 及快速溶剂萃取仪 E-914/E-916，在处理环境样品时可以提供自动快速且可靠的萃取过程。 本文介绍了废水中油脂的测定、空气过滤膜中二噁英的测定以及沉积物中多氯联苯和多环芳烃的测定方法。所有的实验结果均符合预期值。1介绍环境可持续性问题已逐渐成为科学界和民众关心的问题。人们也更加重视环境保护和人类健康免受污染这些问题。▲ 图1:良好的环境是健康和高质量生活的先决条件为了有效地预防或清除污染，用于环境分析的过程和方法必须稳定、通用且数据可靠。瑞士步琦向环境相关企业、环境检测实验室和政府部门提供可靠的样品制备和分析的先进解决方案。我们的解决方案包括空气、土壤、沉积物、淤泥、废物和废水等样品前处理和测试方案。测定环境和食品样品中的污染物需要高效的样品前处理方法，而优化样品前处理是实现环境分析的关键因素。本文将展示使用瑞士步琦公司的全频固液萃取仪E-800 萃取废水中的油脂、沉积物中的PAH 和PCBs以及大气中的 PCDD/F 等应用的实验参数和最终结果。固液萃取法通常是测定固体和半固体基质中有机污染物分析程序的一部分。萃取质量的好坏直接影响到结果的准确性和样品的输出量，是整个分析过程的瓶颈。因此有效可靠的萃取是成功测定环境污染物的先决条件。索氏萃取法作为一种公认的萃取标准方法，在环境分析领域得到了广泛的应用。在过去的二十年中，现代的萃取方法，如加压溶剂萃取、超声波萃取和微波萃取等也进入了环境分析的官方标准方法中[1, 2]。与传统索氏萃取相比，这些现代萃取方法的主要优点是萃取时间短，样品输出量高。本文主要研究使用经典的索氏萃取法提取环境样品。在其它文章中可以看到使用步琦的快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 高效地测定环境污染物[3-5]。▲ 图2：快速溶剂萃取仪 E-916所有的现代萃取方法都是需要与索氏萃取技术进行比较和验证。不少文献也比较了这些不同的萃取技术，例如[6-8]。传统索氏萃取方法的主要缺点是萃取时间长、溶剂消耗量大。使用萃取设备可以缓解这些问题，同时也可以优化环境分析。▲ 图3：全频固液萃取仪 E-800瑞士步琦公司的自动索氏萃取装置的应用实例包括土壤中 PAH 的测定[9]，大气中 PBDEs 的测定[10]，从沉积物中提取类二噁英 [11]，沉积物中 PCB、PAH 和 OCP 的测定[12]以及通过测定生物体内的生物积累量获取 DDT 的污染情况[13]。以下是瑞士步琦公司部分环境应用研究。2废水中的油脂油是最常见的水污染类型和形式之一。由于油脂很容易传播，即使是少量的油也可能对水环境造成危害[14]。在大多数国家，法规会限定地表水和地下水中的油脂含量。▲ 图4：废水“油脂”被定义为可被回收的任何物质，如溶于溶剂的物质。 它包括由溶剂从酸化样品中萃取的其他物质(如硫化合物、某些 有机染料和叶绿素)，并且在测试期间不挥发[15]。油脂可在溶剂萃取后采用重量法或红外吸收法测定。与红外和重量测定方法不同，GC-FID 法提供了 获取油脂馏分中不同烃类详细信息的可能性[14]。根据标准 AWWA5520 Part D 索氏萃取[15]，在棉布和纸滤盘上过滤酸化的废水样品。再用正己烷萃取干燥的过滤器。然后用重量法测定正己烷萃取物中的残留物，并与废水样品的油脂含量相对照。样品中加入了经认证的参考物质(葵花籽油)，其含量为 100ppm。对该样品进行了过滤、萃取，并测定回收率。提取时间为 4h，符合标准方法[15]的要求。结果如表1所示。表1：测定空白及油脂回收率(平均值，n=3，括号内 rsd %)空白4.6mg (11.3%)回收率102.4% (2.5%)3空气中的二噁英空气质量是人们日益关注的健康话题，特别是在城市地区，人类活动与污染源共存。目前人们正关注空气中的颗粒物(PM)，这是一种存在于空气中由微小颗粒和液滴 组成的混合物，并可通过呼吸进入肺部和血液循环。二噁英是一种氯化芳香族碳氢化合物，是一些热力过程的副产品，可能被释放到环境中并附着在颗粒物上。空气样品被采集至 PUF 或石英纤维滤膜。依据 EPA 纲要 TO-9 [16] 和 EPA 方法1613 [17] 的二噁英测定方法，分析前采用索氏萃取法提取含有污染物的滤膜。提取前先用索氏提取仪预萃取作为清洗步骤。以甲苯为溶剂，在索式热萃取模式下对加标的滤膜萃取约 13h， QFF 在索氏萃取模式下以二氯甲烷为溶剂萃取约 12h。浓缩后的萃取液通过 GC-MS 进行分析。测定的回收率达到 50-150%，在 EPA 1613 [17]规定的范围内(见表2)。表2: 测定二噁英在加标 PUF 过滤器上的回收率[%]，n=4。空白样品中无可定量分析物回收率 (rsd%）回收率 (rsd%）13C 2,3,7,8 TCDF94.6 (16.7%)13C 2,3,7,8 TCDD115 (14.7%)13C 2,3,4,7,8 PeCDF88.1 (7.00%)13C 1,2,3,7,8 PeCDD60.0 (28.3%)13C 1,2,3,4,7,8 HxCDF60.4 (10.3%)13C 1,2,3,6,7,8 HxCDF55.1 (8.47%)13C 2,3,4,6,7,8 HxCDF119 (8.65%)13C 1,2,3,4,7,8 HxCDD99.6 (4.19%)13C 1,2,3,6,7,8 HxCDD99.6 (7.13%)13C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDF95.7 (3.89%)13C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDD88.9 (3.62%)13C OCDF80.2 (3.30%)13C OCDD92.0 (4.86%)4沉积物中的PCBs多氯联苯(PCBs)是指以 1-10 个氯原子取代联苯为基础的 一类有机化合物。有 209 种不同的同系物。为了简化描述，通常使用从 1 到 209 的数字指代它们。▲ 图 5: 多氯联苯分子式多氯联苯具有毒性、持久性，可在陆生和水生生物系统中积累，广泛存在于环境中。在全世界范围内已经被禁止生产和使用。根据 EPA 3541[19]方法采用索式热萃取模式提取 SETOC沉积物样品[18]。使用丙酮：正己烷（1：1）为溶剂。使用BUCHI Syncore® Analyst将提取物浓缩至1mL。从沉积物样品中提取多氯联苯的时间为 3h，测定结果与实际值一致。达到3h萃取时长后，再延长提取时间也不会提高回收率 (见图5)。▲ 图5: 提取 2h、3h 和 4h 后 PCBs 的回收率，误差条表示 SETOC 样品测定值的可接受误差范围(+/-标准差).5沉积物中的PAHsPAHs 存在于煤碳化生产的石油、煤和焦油中。它们也 存在于烤肉、香烟和汽车尾气中。多环芳烃是一种具有持久的并普遍存在的污染物，其中一些具有致癌性、诱变性和致畸性。目前发现的有 100 多种不同的多环芳烃，但通常只分析美国环境保护局(EPA)定义的 16 种多环芳烃。采用索式热萃取模式，按 EPA 3541 方法[19]提取 SETOC 沉积物样品[18]。以正己烷:丙酮 1:1 为溶剂， 总萃取时间为 3h，最终测定结果在 SETOC 样品所示的参考值范围内(见图6)▲ 图6: 用全频固液萃取仪 E-800 测定沉积物样品中多环芳烃的含量。误差条表示 SETOC 样本的标准 s 值的可接受范围(+/-标准差)6结论BUCHI 针对环境样品提供了一个完整的前处理解决方案。即使对于复杂及较难分析的样品，也能实现快速高效率的提取，保证了较高的回收率和较低的结果偏差。环境4参考文献EPA 3545A Test Methods for Evaluating Solid Waste:SW-846. Pressurized Fluid ExtractionLeBlanc, G. 2001. A review on EPA sample prepara- tion techniques for organic compound analysis of liquid and solid samples. LCGC 19(11), 1120-1130.BUCHI Labortechnik. 2008. Determination of PAHs in soil. Best@BUCHI 51/2008.BUCHI Labortechnik. 2016. High throughput ex- traction for dioxin determination. BUCHI Labortechnik. 2015. Improved workflow in dioxin and PCB analysis.Sporring, S. et al. 2005. Comprehensive compari- son of classic Soxhlet extraction with Soxtec extraction, ultrasonication extraction, supercritical fluid extraction, microwave assisted extraction and accelerated solvent extraction for the determination of polychlorinated biphe- nyls in soil Journal of Chromatography A, 1090, 1-9.Camel, V. 2001. Recent extraction techniques for solid matrices-supercritical fluid extraction, pressurized fluid extraction and microwave-assisted extraction: their potential and pitfalls. Analyst, 126, 1182–1193Itoh, N. et al. 2008. Comparison of low-level polycy- clic aromatic hydrocarbons in sediment revealed by Sox- hlet extraction, microwave-assisted extraction, and pres- surized liquid extraction. Anal. Chim. Acta. 612, 44–52.Khan, Z. Troquet J., and Vachelard, C. 2005. Sample preparation and analytical techniques for determination of polyaromatic hydrocarbons in soils-review paper. Int. J. Environm., 2(3), 275-286.Degrendele, C. et al. 2018. Are atmospheric PBDE levels declining in central Europe? Examination of the seasonal and semi-long-term variations, gas–particle partitioning and implications for long-range atmospheric transport. Atmos. Chem. Phys., 18, 12877–12890Macikova, P. et al. 2014. Longer-term and short- term variability in pollution of fluvial sediments by diox- in-like and endocrine disruptive compounds. Environ Sci Pollut Res 21, 5007–5022.Mitra, S. et al. 2019. Characterization, source iden- ti&filig cation and risk associated with polyaromatic and chlo- rinated organic contaminants (PAHs, PCBs, PCBzs and OCPs) in the surface sediments of Hooghly estuary, In- dia, Chemosphere. 221, 154-165.Cotronell, S. et al. 2018. Contamination Pro&filig le of DDTs in the Shark Somniosus microcephalus from Greenland Seawaters. Bulletin of Environmental Con- tamination and Toxicology. 101, 7–13.Ming, Y. 2016. Oil in water analysis, AWE Interna- tional, published 6th Sept. 2016AWWA (American Water Works Association) Stan- dard method 5520, Part D Soxhlet.EPA Compendium TO-9A. 1999. Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Com- pounds in Ambient Air.EPA1613 1994. Tetra-through Octa-Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC/HRMSSETOC Round Robin, sample 777EPA 3541 Test Methods for Evaluating Solid Waste: SW-846. Automated Soxhlet