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说多了,都是浮云,直接事实说话制备方法:精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相:A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:270nm进样量:20μL 梯度 时间(min) A(%)B(%)0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:血清应用编号:101275化合物:磺胺间二甲氧基嘧啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺吡啶;磺胺喹恶啉;磺胺异恶唑固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 制备3-5 mL 血清,低温保存,备用。取2 mL 血清,加入40 μL 磷酸,混匀,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;c 淋洗: 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液(12+88)溶解,经0.22 μm 滤膜,HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm 流动相:A :乙腈,B :2%冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min,流动相A从12%到25%;从30min到40min,流动相A为25%;从40min到41min,流动相A从25%到12%;从41min到50min,流动相A为12%。文章出处:P050关键字:血清,磺胺类,SPE,ProElut PLS ,磺胺间二甲氧基嘧啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪,磺胺吡啶,磺胺喹恶啉,磺胺异恶唑摘要:适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8 .磺胺间二甲氧基嘧啶
建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。