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最近在做有机溶剂残留,测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯,溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解,在乙醚(时间为2.04)之前出现一个较大未知峰(时间为1.68),后面发现空白,对照溶液也都有,但是峰面积相差较大,样品中的是空白的42倍,对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱:HP-inowax,进样口200℃,检测器250℃柱温30℃ 3分钟,20℃/min升到120℃顶空进样器:顶空瓶在80℃加热25分钟,输液管温度为130℃,定量环温度为130℃,进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时,也是用的DMSO为溶剂,用的DB-624的柱子,也是顶空进样,条件差不多,结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解,但是分解成什么呢?
二甲硅油【含量测定】按衰减全反射红外光谱法,在4000-700cm-1波数扫描样品和对照品的红外光谱,计算在1259cm-1波数附近的吸收度(以峰高计),按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du)式中Au为样品的吸收度;As为对照品的吸收度;Du为样品在25℃时的相对密度;Ds为对照品在25℃时的相对密度。
群友提问: 我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢?高浓度定位能出,对照没有出。没有规程,规程是方法建立之后才编的,质量标准只给了限度。用水做溶剂,刚开始做目标峰图谱挺漂亮的,随着进样次数的增加,就开始出鬼峰,如图,是水做溶剂。我们这个品种没有上药典。有人回复: 看看国外的吧!试试甲酰胺,试试丙酮大家有谁知道么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668265_3114888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016070807333744_01_3114888_3.jpg