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液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析 本试验采用高效液相-质谱联用法对赖诺普利片的两种微量杂质进行的分析,本方法分析准确方 法灵敏。我们对杂质碎片进行了分析定性。 赖诺普利是口服降压药,是依那普利拉的赖氨酸衍生物,具强力血管紧张素转换酶抑制作用。其特点为在体内不经肝脏转化即可产生药理效应,作用出现迟,但维持作用时间长而平稳。中文别名苯丁赖脯酸、苯丁赖普酸、赖脯酸。化学名称为N-(N--L-赖氨酰)-L-脯氨酸二水合物。 赖诺普利是一种肽类的二肽酶抑制剂。它可抑制血管紧张素转换酶(ACE),后者可催化血管紧张素I转换为血管收缩肽,即血管紧张素II。血管紧张素II可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮。抑制ACE可使血管紧张素II浓度降低从而使升压作用及醛固酮分泌下降。后者的降低导致血清钾的升高。赖诺普利主要通过抑制肾素-血管紧张素-醛固酮系统降低血压,同时赖诺普利亦对低肾素性高血压有降压作用。 药物杂质分析是药品安全评价的一项重要内容,为了安全起见,药品中超过0.1%的的杂质在临床前试验必须进行分析鉴定。本试验通过多级质谱对自研品种赖诺普利片的杂质进行了分析鉴定。 材料和方法:赖诺普利片为本实验室自制,醋酸铵、冰醋酸(分析纯),购自天津。乙腈(色谱纯)(迪马科技),实验用水为实验室自制。 分析液相:安捷伦1200配VWD检测器,菲罗门色谱柱4.6 mm×150×mm[color=
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别,样品点能与对照品扑尔敏点对上,但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上,药典要求是15ul,我把对照品的量减少了,样品的量加大了一倍,也不是很容易找到,请问这是什么原因?
做兽药(恩诺沙星)残留量检测,高效液相色谱-荧光检测,国标方法是用色谱柱C18 4.6×250mm,5μm,流动相:乙腈-水=18:82,流速0.8mL/min恩诺沙星的保留时间在16min左右。实验室没有长柱子,我用的是C18 4.6×100mm,3.5μm。流动相:乙腈-水=20:80,流速1mL/min。进了一针恩诺沙星对照品,3min左右出个峰,峰型也不太好,感觉和溶剂峰差不多。不确定是不是恩诺沙星,但之后跑了1个小时都没东西出来。之后又进个对照,条件改成乙腈-水=10:90,想着峰会不会延后,在10min左右出峰。但竟然跑了好久,也没东西出来。请问大家是怎么回事呢?色谱柱太短了,做不出吗?相同比例的流动相,色谱柱变短,粒径也变小了,同一物质的保留时间是缩短还是延迟?下面是国标方法做出的图: