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[b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂,[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐,易溶于水,因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体],为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力,确保丙酸呈现中性状态,因此,流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])由于丙酸中碳链短,属于极性化合物,与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间,常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
最近实验室要准备开展这方面的检测工作,看了标准,有好几个地方不明确,请有经验的童鞋给点建议!方法: 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。 (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题:1 红色部分,这样做出来的结果准确吗? 2 现在做气相的话,都是用毛细管柱了,很少有用玻璃柱子的,用DB-1或者DB-5能做出来吗?
根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》(标准编号:[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/124106.html]T/ ZJATA 0011-2022[/url])浙江测试团体标准经本协会批准,自2022年9月8日起实施。特此公告。[align=right]浙江省分析测试协会[/align][align=right]2022年8月8日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202208101312.pdf]浙江省分析测试协会关于发布《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》标准的公告.pdf[/url]