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请教个问题,国家标准品(冻干品)用什么复溶?有没有特别规定,还是直接用纯化水复溶?谢谢。
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定,所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材(送检样);[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333],旋转蒸发仪(日本东京理化)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt](1)[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](3)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高,所以在地黄药材干燥过程中,拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]
[font=宋体] 解读7月1号[font=宋体]化纤仿毛毛毯[/font]新标准[/font] 2020.7.1号是FZ/T 61002-2019[font=宋体]化纤仿毛毛毯标准正式实施的日子,大家可能还没有准备好,每天就想着怎么防御疫情了,但是新标准还是不期而至了。[/font][font=宋体] 毛毯是我们生活中常用的一种纺织品,现在毛毯不仅仅是盖在身上的保暖的毯子了,出现了很多种新形态和名称,比如儿童毯,婴儿包裹毯,婴儿车用毯,婴儿床用毯,成人用的披毯,抱枕两用毯,空调毯,四季毯,春秋毯等等。[/font][font=宋体] 这些毯子虽然形状和规格不同,但是经过检测分析发现绝大多数的毛毯的成分都是聚酯纤维,也就是常说的化纤仿毛毛毯,化纤仿毛毛毯的检测项目要求和常规纺织品有较大不同。[/font][font=宋体] 所以实验室检测和企业选择标准标示都是需要特别注意,不然就容易‘入坑’出错。[/font][font=宋体] 首先说企业选择标准和标示要注意:按[/font]FZ/T 61002-2006[font=宋体]化纤仿毛毛毯标准来说,一般的纺织品都是按产品质量分类优等品,一等品,合格品,但是这个标准是优等品,一等品,二等品,按照常规要求,纺织产品大都是标示合格品,对应毛毯标准就是二等品,标示二等品产品检测的要求比较低,很容易就能达到合格,节约原材料成本,也不用反复处理,其实也是有利于环保的。但是二等品在以往的消费者印象中是不合格,属于等外品,也就是次品,这样对不了解标准的消费者来说,是个误解,但是有没有办法解释清楚,所以我建议企业最差的毛毯也要标示一等品,尽量提升质量,不能因小失大。[/font] FZ/T 61002-2019[font=宋体]化纤仿毛毛毯标准正式实施,取消了二等品,增加了合格品标准,这个是与时俱进,而化纤毛毯新标准一等品要求把耐汗渍色牢度标准加了规定,不像之前直接注明符合[/font]GB18401[font=宋体],这样更符合毛毯产品的特性和要求,值得赞赏。[/font][font=宋体] 对于化纤仿毛毛毯一等品,实验室检测需要注意以下这么几点,避免出现检测失误甚至错误。[/font]1.[font=宋体]化纤仿毛毛毯断裂强力,这个项目引用的[/font]GB/T3923.1[font=宋体]这个标准[/font] [font=宋体],那么这个标准要求测试经纬向的强力,但是毛毯的经纬向可不这么好分,这就要求检测人员的经验技术了,一般看毛向和底纱,根据经验来判断。[/font]2. 旧的[font=宋体]化纤仿毛毛毯水洗尺寸变化率一等品要求:簇绒≥[/font]-5%[font=宋体],机织≥[/font]-6%[font=宋体],相信一般的分析人员根本不知道什么是簇绒,更谈不上怎么来判定了,簇绒[/font][font=宋体][color=#333333]毛毯是用针刺[/color][/font][font=宋体]簇绒[/font][font=宋体][color=#333333]方法生产的独具风格的中档毛毯。在针刺[/color][/font][font=宋体]簇绒[/font][font=宋体][color=#333333]机上[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]以棉细布作地布[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]将化纤仿毛纱针刺在底布上而形成毛毯的毛绒;机织一般是经纬进行织造而成,比较好辨认。再者[/color][/font][font=宋体]仿毛毛毯水洗尺寸变化率选择的是铺干,这干燥方式在国内纺织品中极其少见,就是洗涤后不能烘干和挂干要在网加上干燥。干燥时间相对较较长,必须要通风,使用空间较大。这些特殊的要求要特别注意,不然测试结果就是错误的。[/font]FZ/T 61002-2019[font=宋体]化纤仿毛毛毯,新标准解决了这个问题,是广大检测工作者的福音,不分工艺统一一个水洗尺寸变化判定标准[font=宋体]≥[/font]-4%,这样就避免因分辨工艺不准确而造成的错误了。[/font]3.[font=宋体]水洗色牢度用到的是[/font]10[font=宋体]粒钢珠,每个样品中都要在测试钢杯中加入[/font]10[font=宋体]粒钢珠,增加水洗实验的测试强度,这个要多加注意。[/font]4.[font=宋体]化纤仿毛毛毯耐光色牢度采用的方法也是常规纺织品的耐光色牢度标准[/font]GB/T 8427[font=宋体]方法[/font]3[font=宋体],但是测试的判定标准是根据颜色的深度来决定的[/font]1/12[font=宋体]标准深度≥[/font]4[font=宋体],≤[/font]1/12[font=宋体]标准深度≥[/font]3[font=宋体];注意颜色深度是要根据色别分档:按[/font]GSB16-21591/12[font=宋体]标准深色为深色;≤[/font]1/12[font=宋体]标准深度为浅色标准来决定,这就多了一道工序,测试的时间和人工都有增加,检测成本也会高不少,所以要单独对化纤仿毛毛毯耐光色牢度价格进行核算。测试也要单独做好作业指导书,防止出错。要特别注明的一个测试项目。[/font][font=宋体]小结:、[/font] [font=宋体]化纤仿毛毛毯测试项目中这些项目和常规纺织品测试项目不同,所以测试的过程和测试的成本也会不同,很多时候是要单独测试,不能批量性进行测试,所以这几个项目可以和其他常规测试项目单独并列出来,并单独核算成本。单独做作业指导书,这样既避免出错,也能增加收入。[/font]