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大家好: 按照15版药典,检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目,结果是硅胶板在喷了显色剂,然后放入烘箱加热后,整个硅胶板都变黑了。.且后面研究发现,直接将显色剂喷到板上,板在烘箱中加热,板就变黑了。求助有此经验的同学,问题会出在哪里?我们自己调查的结果可能是如下几个方面,:1- 硅胶板质量问题(用了2个品牌的板,国药集团和上海信宜的,都出现了这样的问题,可能性小);2- 显色剂有问题(用的都是新开瓶的试剂,可能性小);3- 药典的方法有问题,要求用的硅胶G板,是不是应当用不同的板?附:检验方法葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置离心管中,加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解,密塞120°C加热1 小时,离心,小心转移上层液至50ml烧杯中,加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml,离心分离沉淀。如有必要,用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中,用甲醇稀释至10ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮(10:4 0: 50)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对甲氧基苯甲醛溶液(取对甲氧基苯甲醛0.5ml,加冰醋酸10m丨,甲醇8 5 m l,琉酸5ml,摇匀,即得)至恰好湿润,立即在110C加热10分钟,放冷,立即检视,对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点,从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色)、葡萄糖(灰色)、阿拉伯糖(黄绿色)、木糖(绿灰色或黄灰色)、鼠李糖(黄绿色)。供试品色谱中,在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间,不得显灰色或灰绿色斑点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510130951_569848_1835550_3.jpg
葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性,受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中,高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性,所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。方法优势:迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇,对比国标方法:本方法无需样品提取过程,直接过柱,操作简便;样品调节pH后,使用ProElut BLC白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测;方法定量限是1.0 mg/kg,优于文献方法2.0 mg/kg,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。专用柱优势:ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。以下为详细解决方案,敬请参考!葡萄酒中白藜芦醇的测定1、适用范围本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测,方法检出限是10.0 μg /L。2、提取取大约50 mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL准备净化。3、净化——ProElut BLC 6 mL(Cat.# 65918)a活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b上 样:加入待净化液,流出液弃去;c淋 洗:加入5 mL 50%甲醇水,流出液弃去,推干小柱;d洗 脱:加入5 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:30 ℃检测器:UV 303 nm流动相:乙腈:水=3:75、添加回收结果葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果基质添加水平(mg/kg)回收率(%)张裕干红葡萄酒(窖藏2年)1.091.665.095.48经典王朝干红葡萄酒(窖藏)1.090.185.094.75http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585745_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585746_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585747_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585748_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585749_1610895_3.jpg张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585750_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585751_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585752_1610895_3.jpg经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65918ProElut BLC6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806[td=1,1,175
葡萄酒中高级醇(杂醇油)因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异,主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等,其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此,高级醇(杂醇油)是葡萄酒二类香气的重要构成成分,含量适中(一般为250-500mg / L ),有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是,高级醇(杂醇油)的浓度过高时(550 mg/ L ),对人体有毒害作用,能使神经系统充血,使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。葡萄酒中高级醇(杂醇油)因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异,主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等,其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此,高级醇(杂醇油)是葡萄酒二类香气的重要构成成分,含量适中(一般为250-500mg / L ),有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是,高级醇(杂醇油)的浓度过高时(550 mg/ L ),对人体有毒害作用,能使神经系统充血,使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。高级醇(杂醇油)的分解较乙醇缓慢得多,因此它的麻醉作用比较持久,对脑神经细胞有损害作用,消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。高级醇(杂醇油)的分解较乙醇缓慢得多,因此它的麻醉作用比较持久,对脑神经细胞有损害作用,消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。