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食品中酸性橙Ⅱ号的检测1、 检测依据:SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 ;[color=#333333]DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准 食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定 液相色谱-串联质谱法[color=red][/color][/color][color=#333333][/color][table][tr][td] [/td][td]2、适用基质:腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等仪器:Waters E2695;进样体积(μl):50;定容体积(ml):5; [color=#000000]波长(nm):484[/color]; 流动相(流速1ml/min);甲醇∶乙酸铵(0.02mol/L)=65:353、检测流程:[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172023287807_3006_2166779_3.png!w690x467.jpg[/img]说明:1)DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取,过WAX固相萃取柱净化后,用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。 2)若试样为液体则不用提取,直接调pH后过聚酰胺小柱; 3) 糖果样品直接用水提取(若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解);提取液调pH后过柱;淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次;奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热,可直接过柱; 4) 柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀,使用前应注意观察,溶液有效期改为2个月,到期应及时重新配置。 5)试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤,尼龙的过滤头会吸附色素; [b]酸性橙Ⅱ标液图谱 [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037368025_1893_2166779_3.png!w690x479.jpg[/img]辣椒样品色谱图:[img=,690,529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172046298209_3156_2166779_3.png!w690x529.jpg[/img]4、系统适应性参数[/b]色谱柱:C[sub]18[/sub]柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5mm理论塔板数:12958 USP拖尾:1.08[b]5、线性范围、线性方程[/b]分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定,以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标,酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见下图。 [img=,650,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037477486_6020_2166779_3.png!w650x583.jpg[/img][b]6、方法的回收率、精密度1)方法的回收率实验 [/b]取辣酱样品,做三个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172039577469_7208_2166779_3.png!w690x197.jpg[/img][b]2 )方法的精密度实验[/b]取政东辣酱样品,精密称取6份,按标准方法处理,进行平行测定。结果见下表。[img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172041485257_1161_2166779_3.png!w690x231.jpg[/img] [img=,690,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172049444289_4083_2166779_3.png!w690x530.jpg[/img] [img=,385,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172050275859_6160_2166779_3.png!w385x176.jpg[/img][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172042289237_3688_2166779_3.png!w690x320.jpg[/img][/td][/tr][/table]
最近做孔雀石绿,结晶紫项目,按GB20361-2006标准,想用全自动固相萃取仪来做,因净化时要用到酸性氧化铝柱和PRS柱串柱净化,但全自动固相萃取仪不能串柱。所以想只用PRS柱来净化去做,所以想请教下大家用与不用对检测结果会不会有很大影响
本人急需石化行业酸性气体检测国家标准(H2S SO2 CO CO2),哪位大侠有麻烦发我邮箱[email]echo4462@sina.com[/email] 谢谢!