野鸢尾苷

1.5。以峰面积对进样浓度(ng.mL-1)线性回归,射干苷回归方程:Y=7 485.5X+82.95,r=0.999 7,线性范围:150~3 000 ng.mL-1;次野鸢尾黄素回归方程:Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围:50~1 000 ng.mL-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061051_381727_1606903_3.jpg

[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111545058835_3538_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]今天为您带来月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱对射干中次野鸢尾黄素成分的测定。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.2%磷酸溶液/甲醇=47/53；检测波长：266nm；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align][b]1、对照溶液图[/b][align=center][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111545087418_772_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111545138748_9028_932_3.png!w690x44.jpg[/img][/align][align=left]2、样品溶液图[/align][align=center][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111545196029_4284_932_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111545249614_3231_932_3.png!w690x44.jpg[/img][/align][b][/b][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。

[align=center][b][font='Times New Roman',serif]Gatan 652[/font][font=宋体]双倾原位加热杆倾转机构损坏维修[/font][/b][/align][align=left][font=宋体] 原位透射电镜技术虽然上世纪六七十年代就已经被研发出来，但近些年却有越发热门的趋势，近年材料科学领域不少优秀的成果都来自原位透射观察。相比现在比较热门的原位气氛、液相等技术，原位加热则是一个比较老的技术，最早的[/font][font='times new',serif]TEM[/font][font=宋体]原位主要就是原位加热观察。尽管[/font][font='times new',serif]TEM[/font][font=宋体]原位加热并不是新技术，但也有不少新的成果出自原位加热，仍然是值得研究的一个方向。[/font][/align][font=宋体][font='times new',serif][/font][/font][align=left][font='times new',serif] Gatan652[/font][font=宋体]原位加热样品杆（如图[/font][font='times new',serif]1[/font][font=宋体]）采用的是较为传统的炉式加热方案，虽然不如现在的芯片加热精确度高，但优点是可以直接对常规φ[/font][font='times new',serif]3[/font][font=宋体]透射样品进行加热观察，不需要高成本的[/font][font='times new',serif]FIB[/font][font=宋体]制样，实验和操作成本都比较低。实验室的这个样品杆在角落里放了五年，拿出来仔细检查了一番，发现是倾转部件损坏，这种状态下加热炉没有得到良好固定，使得加热的样品高温下更容易漂移，也无法作为单倾使用。既然五年无人问津，预计没人愿意出这个高昂的原厂维修费用，遂自行捉摸进行了“粗糙的”维修尝试。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=Gatan 652双倾原位加热样品杆,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081358350679_4529_3002960_3.jpg!w690x518.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 [font='times new',serif]Gatan652[/font][font=宋体]双倾加热样品杆[/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 如图[/font][font='times new',serif]2[/font][font=宋体]所示，样品杆β角的倾转是通过电机驱动中心轴的齿轮转动，撬动加热炉倾转的。经过检测加热线路及测温电偶部分均正常，因此只要修复倾转功能就可以正常使用了。由于需要高稳定性，使用说明书上说了连接加热炉的部件为低膨胀材料，加上目测推断带动加热炉倾转的这个部件最可能是氧化锆陶瓷。通过与同期的的[/font][font='times new',serif]Gatan 636[/font][font=宋体]低温样品杆进行对比，可以发现是倾转带动杆（不知道该叫啥，暂且这么叫吧）前端断裂，球状部分已经不见了（见图[/font][font='times new',serif]3[/font][font=宋体]）。试过直接将剩余部分怼在加热炉上，但是无法正常倾转，因为没有那个球状前端，与炉体的接触就是个大问题，而且这样极不稳定，不利于原位现象的捕捉。我们也可以参考低温杆画出这个带动杆来，如果能找到人给我加工出来就是最好不过了。[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=倾转原理,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081401559935_217_3002960_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图2 [font='times new',serif]Gatan652[/font][font=宋体]样品杆倾转原理[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,501]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081403065651_9515_3002960_3.jpg!w690x501.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图3 [font=宋体]倾转带动杆损坏及参考图[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 然而，在万能的某宝各种询问之后，得到的答复都是加工不了，都说这玩意儿太小了，搞不了。难道就此罢手，当然是不可能的，还没能感受到折腾成功之后的喜悦，不能轻易放弃。既然没人能够给我加工，那我可不可能自己加工呢，于是开始尝试。[/font][font=宋体]首先尝试自己烧结无果，因为模具我做不出来，确实太小了。然后开始尝试用陶瓷棒加工成接近的形状。某宝购买材料及工具：[/font][font='times new',serif]0.8*100 mm[/font][font=宋体]氧化锆陶瓷棒一根（花费[/font][font='times new',serif]35[/font][font=宋体]元钱），[/font][font='times new',serif]18 mm[/font][font=宋体]金刚砂切割片（连杆带[/font][font='times new',serif]10[/font][font=宋体]片锯片花费[/font][font='times new',serif]10[/font][font=宋体]元钱），[/font][font='times new',serif]775[/font][font=宋体]型小台钻（记得是[/font][font='times new',serif]70[/font][font=宋体]元，电源都没带，拿笔记本电源插上用了）。经过三天的努力，成功打磨出一个接近尺寸的部件，并成功装到了样品杆上。[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081404584392_2182_3002960_3.jpg!w690x230.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体]图 4 简单粗糙维修材料及工具（实图忘拍了）[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081423107367_4334_3002960_3.jpg!w690x461.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体]图5 维修完成效果（手工打磨陶瓷棒过程及成品也忘记拍摄，测温电偶丝也被我搞的有点变形）[/font][/align][align=left][font=宋体] 尽管过程是比较折腾的，但是利用自行修复的样品杆，发出了个人的第一篇一区论文，而且能够让角落吃灰五六年的样品杆重新被利用起来，也算是感受到了折腾后的喜悦。通过这次维修也发现，其实真正敢于动手，愿意动手，不少看起来比较精密的仪器也并非多么的神秘。像这种动辄百万的原位样品杆，如果官方原厂维修可能数万刀的费用，别看就是一小个部件，垄断的价值就是高昂的。[/font][/align]