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各位,有谁知道药典规定做减压干燥的品种,有的明确注明要用到五氧化二磷而有的却没有,这是什么原因呢?如:线菌素D干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。非诺贝特干燥失重 取本品,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
在HJ/T55-2000中4.2明确要求无组织二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物的采样点应布设在上下风向,而在广东地方标准DB44 27-2000中第一时段是要求上下风向,没有异议,到了第二时段(表2)这四个污染物写的是厂界四周。这两个标准明显是冲突的,那在实际操作过程中应该按照那个标准为准进行布点采样?
[align=center][font='仿宋'][size=21px]二氧化氯五步碘量法[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]原理解读[/size][/font][/align] 1、 [font='仿宋']方法[/font][font='仿宋']简述[/font] [font='仿宋']首先强调一点,二氧化氯稳定溶液加入活化剂[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']盐酸/硫[/font][font='仿宋']酸)[/font][font='仿宋']充分反应后,生成的有效[/font][font='仿宋']消毒[/font][font='仿宋']物质为:1.二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'];2.氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'];3.亚氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'];4.氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] ,也就是说,这4种物质同时存在于活化后的液体中[/font][font='仿宋'],其中占据主要成分的是二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.63倍,[/font][font='仿宋']亚[/font][font='仿宋']氯酸盐[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.1倍。[/font][font='仿宋']从通俗原理上讲,氧化能力就是给出电子的能力,二氧化氯[/font][font='仿宋']中[/font][font='仿宋']的氯离子([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']从[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价到[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子,比[/font][font='仿宋']氯气中的[/font][font='仿宋']氯原子从0价到-1[/font][font='仿宋']价[/font][font='仿宋']转[/font][font='仿宋']移[/font][font='仿宋']1个电子的氧化能力强的多。[/font] 2、 [font='仿宋']原理[/font][font='仿宋']解读[/font] [font='仿宋'](一)[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋'],在500mL碘量瓶中加入200mL纯水,吸取2.0-5.0mL样品溶液或稀释[/font][font='仿宋']液于碘量瓶[/font][font='仿宋']中,加入10mL磷酸盐缓冲溶液,将溶液pH调节至7。加入10mL碘化钾,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定蓝色刚好消失,记录读数A。[/font] [font='仿宋']在这一步中,[/font][font='仿宋']pH=7的情况下,[/font][font='仿宋']加入碘化钾后,发生2个反应,即[/font][font='仿宋']:[/font] [font='仿宋']1.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']全部[/font][font='仿宋']氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化碘化钾生成碘;[/font] [font='仿宋']2.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化[/font][font='仿宋']碘化钾生成碘[/font][font='仿宋'],但[/font][font='仿宋']因为是中性条件,只有1/5 二氧化氯(ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])的被还原成亚氯酸盐(ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']1. [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋'] ([/font][font='仿宋']pH=7[/font][font='仿宋'],pH[/font][font='仿宋']≤2,[/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']1)[/font] [font='仿宋']氯[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'])给出1个电子,[/font][font='仿宋']先将负一价的碘离子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']氧化成碘,然后[/font][font='仿宋']加入硫代硫酸钠(Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'])在pH=7[/font][font='仿宋']/2/0.1[/font][font='仿宋']中性[/font][font='仿宋']或酸性[/font][font='仿宋']条件与生成的碘反应。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋'];[/font][font='仿宋']2Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3+[/size][/sub][/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sub][size=13px]==[/size][/sub][/font][font='仿宋'] Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font][font='仿宋'] +2 [/font][font='仿宋']Na[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'],也就是说,1mol硫代硫酸钠=1[/font][font='仿宋']mol碘(原子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'])=1[/font][font='仿宋']/2[/font][font='仿宋']mol氯[/font][font='仿宋']气[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的[/font][font='仿宋']当量分[/font][font='仿宋']子量=[/font][font='仿宋']70.9/2=[/font][font='仿宋']35.45g/[/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋'],所以1mol硫代硫酸钠相当于35.45g氯[/font][font='仿宋']气[/font][font='仿宋'](有效氯),也就是1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.03545 g[/font][font='仿宋']氯气(有效氯)[/font] [font='仿宋']2.[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋'] ([/font][font='仿宋']pH=7[/font][font='仿宋'])[/font] [font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋'](ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])氧化碘离子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4+[/size][/sup][/font][font='仿宋']被还原成[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']-离子,就是从+4价到-1[/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子,这一过程分两步完成。[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']二氧化氯([/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']转移1个电子生成[/font][font='仿宋']亚氯酸盐([/font][font='仿宋']ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋'],如果[/font][font='仿宋']pH=7即中性[/font][font='仿宋'],反应到此停止,如式2所示,这一步,相当于有[/font][font='仿宋']1/5 [/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']的被还原[/font][font='仿宋']成[/font][font='仿宋']亚氯酸盐(ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋'](二)[/font][font='仿宋']第二步[/font][font='仿宋'],在[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋']滴定后[/font][font='仿宋']的溶液中加入3.0mL 2.5[/font][font='仿宋']mol/L盐酸溶液,调节[/font][font='仿宋']pH≤2[/font][font='仿宋']左右[/font][font='仿宋'],并暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,[/font][font='仿宋']记录读数B。[/font] [font='仿宋']3. 2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']10[/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']8H[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='仿宋']= [/font][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+ [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4H[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O ([/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']≤2[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']1)[/font][font='仿宋']4. [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4[/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4H[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='仿宋']= [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+ [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']2H[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O (pH[/font][font='仿宋']≤2,[/font][font='仿宋']pH0.1)[/font] [font='仿宋']在第一步中,[/font][font='仿宋']如果[/font][font='仿宋']pH=7即中性,反应停止,如式2所示,[/font][font='仿宋']在第一步中[/font][font='仿宋'],相当于有1/5[/font][font='仿宋'] Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的被还原[/font][font='仿宋']成[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']在第二步中,[/font][font='仿宋']如果[/font][font='仿宋']pH调至[/font][font='仿宋']≤[/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']左右[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']即酸性[/font][font='仿宋']条件下[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']剩余的4/5的二氧化氯[/font][font='仿宋'](ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])会[/font][font='仿宋']继续进行[/font][font='仿宋']反应,转移另外4个电子,[/font][font='仿宋']剩下的4/5[/font][font='仿宋']二氧化氯([/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']完全被还原成[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']如式[/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']所示。[/font][font='仿宋']同时,在pH调至[/font][font='仿宋']≤[/font][font='仿宋']2左右时,所有的亚氯酸盐([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])与碘反应。[/font] [font='仿宋'](三)[/font][font='仿宋']第三步,[/font][font='仿宋']在500mL碘量瓶中加入200mL纯水,吸取2.0-5.0mL样品溶液或稀