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二碘芴

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  • 【原创】有关药典上五氧化二磷干燥的问题

    各位,有谁知道药典规定做减压干燥的品种,有的明确注明要用到五氧化二磷而有的却没有,这是什么原因呢?如:线菌素D干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。非诺贝特干燥失重 取本品,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。

  • 关于无组织二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物的采样点布设问题。

    在HJ/T55-2000中4.2明确要求无组织二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物的采样点应布设在上下风向,而在广东地方标准DB44 27-2000中第一时段是要求上下风向,没有异议,到了第二时段(表2)这四个污染物写的是厂界四周。这两个标准明显是冲突的,那在实际操作过程中应该按照那个标准为准进行布点采样?

  • 二氧化氯五步碘量法原理解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]二氧化氯五步碘量法[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]原理解读[/size][/font][/align] 1、 [font='仿宋']方法[/font][font='仿宋']简述[/font] [font='仿宋']首先强调一点,二氧化氯稳定溶液加入活化剂[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']盐酸/硫[/font][font='仿宋']酸)[/font][font='仿宋']充分反应后,生成的有效[/font][font='仿宋']消毒[/font][font='仿宋']物质为:1.二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'];2.氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'];3.亚氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'];4.氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] ,也就是说,这4种物质同时存在于活化后的液体中[/font][font='仿宋'],其中占据主要成分的是二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.63倍,[/font][font='仿宋']亚[/font][font='仿宋']氯酸盐[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.1倍。[/font][font='仿宋']从通俗原理上讲,氧化能力就是给出电子的能力,二氧化氯[/font][font='仿宋']中[/font][font='仿宋']的氯离子([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']从[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价到[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子,比[/font][font='仿宋']氯气中的[/font][font='仿宋']氯原子从0价到-1[/font][font='仿宋']价[/font][font='仿宋']转[/font][font='仿宋']移[/font][font='仿宋']1个电子的氧化能力强的多。[/font] 2、 [font='仿宋']原理[/font][font='仿宋']解读[/font] [font='仿宋'](一)[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋'],在500mL碘量瓶中加入200mL纯水,吸取2.0-5.0mL样品溶液或稀释[/font][font='仿宋']液于碘量瓶[/font][font='仿宋']中,加入10mL磷酸盐缓冲溶液,将溶液pH调节至7。加入10mL碘化钾,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定蓝色刚好消失,记录读数A。[/font] [font='仿宋']在这一步中,[/font][font='仿宋']pH=7的情况下,[/font][font='仿宋']加入碘化钾后,发生2个反应,即[/font][font='仿宋']:[/font] [font='仿宋']1.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']全部[/font][font='仿宋']氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化碘化钾生成碘;[/font] [font='仿宋']2.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化[/font][font='仿宋']碘化钾生成碘[/font][font='仿宋'],但[/font][font='仿宋']因为是中性条件,只有1/5 二氧化氯(ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])的被还原成亚氯酸盐(ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']1. [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋'] ([/font][font='仿宋']pH=7[/font][font='仿宋'],pH[/font][font='仿宋']≤2,[/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']1)[/font] [font='仿宋']氯[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'])给出1个电子,[/font][font='仿宋']先将负一价的碘离子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']氧化成碘,然后[/font][font='仿宋']加入硫代硫酸钠(Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'])在pH=7[/font][font='仿宋']/2/0.1[/font][font='仿宋']中性[/font][font='仿宋']或酸性[/font][font='仿宋']条件与生成的碘反应。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋'];[/font][font='仿宋']2Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3+[/size][/sub][/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sub][size=13px]==[/size][/sub][/font][font='仿宋'] Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font][font='仿宋'] +2 [/font][font='仿宋']Na[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'],也就是说,1mol硫代硫酸钠=1[/font][font='仿宋']mol碘(原子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'])=1[/font][font='仿宋']/2[/font][font='仿宋']mol氯[/font][font='仿宋']气[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的[/font][font='仿宋']当量分[/font][font='仿宋']子量=[/font][font='仿宋']70.9/2=[/font][font='仿宋']35.45g/[/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋'],所以1mol硫代硫酸钠相当于35.45g氯[/font][font='仿宋']气[/font][font='仿宋'](有效氯),也就是1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.03545 g[/font][font='仿宋']氯气(有效氯)[/font] [font='仿宋']2.[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋'] ([/font][font='仿宋']pH=7[/font][font='仿宋'])[/font] [font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋'](ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])氧化碘离子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4+[/size][/sup][/font][font='仿宋']被还原成[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']-离子,就是从+4价到-1[/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子,这一过程分两步完成。[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']二氧化氯([/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']转移1个电子生成[/font][font='仿宋']亚氯酸盐([/font][font='仿宋']ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋'],如果[/font][font='仿宋']pH=7即中性[/font][font='仿宋'],反应到此停止,如式2所示,这一步,相当于有[/font][font='仿宋']1/5 [/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']([/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']的被还原[/font][font='仿宋']成[/font][font='仿宋']亚氯酸盐(ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋'](二)[/font][font='仿宋']第二步[/font][font='仿宋'],在[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋']滴定后[/font][font='仿宋']的溶液中加入3.0mL 2.5[/font][font='仿宋']mol/L盐酸溶液,调节[/font][font='仿宋']pH≤2[/font][font='仿宋']左右[/font][font='仿宋'],并暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,[/font][font='仿宋']记录读数B。[/font] [font='仿宋']3. 2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']10[/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']8H[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='仿宋']= [/font][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+ [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4H[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O 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  • DSC检测药物熔点时必许二次升温吗?求大师指教!

    各位大神,DSC检测药物熔点时必须二次升温吗?最近用熔点仪和热分析仪分别测定同一种药物的熔点,结果差了接近20℃,熔点仪测定时药物很早就出现塌陷和萎缩,并且迅速是上升至高处,热分析测定时用一次升温的熔融峰作为熔点值这样会有偏差吗?请专家给分析一下,先谢过了!

  • 【分享】【补碘您了解多少二】碘酸钾

    基本性质: 中文名称: 碘酸钾   英文名称: potassium iodate   分子式: KIO3   外观与性状:无色或白色结晶粉末,无色单斜结晶,一酸合物KIO3.HIO3和二酸合物KIO3.2HIO3j均为无色单斜晶体。无臭 。   分子量: 214.00   熔 点:560℃(分解)   溶解性:溶于水和碘化钾水溶液、稀硫酸,不溶于乙醇.和液氨中。在水中溶解度:0度时4.74克,100度时32.3克。   密 度:相对密度(水=1)3.89 。3.93(32/4*c)   稳定性:稳定。高于100*c时则分解。   制法:用硝酸氧化单质碘得到碘酸,再用氢氧化钾中和而制得。   用途:  用来制造有机化合物和化学试剂等。我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐(纯氯化钠)中加入碘化钾或碘酸钾(按二万分之一的比例)。碘化钾在皮肤科领域有一些特殊的用途。它的作用机制部分是由于增强了对坏死组织的溶解和消化作用。碘化钾也有抗真菌活性。临床用它来治疗、着色芽生菌病、持久性的结节性红斑和结节性血管炎等。使用碘化钾时也要注意它的副作用,它会引起脓疱、水疱、红斑、湿疹、荨麻疹等,也可使痤疮加重,当然也可引起消化道反应和粘膜症状。、在医药上用于防治地方性甲状腺肿,促进眼玻璃体浑浊的吸收及祛痰。碘化钾是制备碘化物和染料的原料。用作照相感光乳化剂、食品添加剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。   碘化钾为稳定剂和助溶剂,饲料级的碘化钾也可做作为饲料加工中碘的补充剂。   碘化钾还可以测臭氧浓度,置换出碘使淀粉变蓝,反应如下: 主要用途:  用作分析试剂(在分析化学中用作氧化剂)、药物、饲料添加剂,我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐(纯氯化钠)中加入碘化钾或碘酸钾(按二万分之一的比例)。健康危害  侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。   健康危害:对上呼吸道、眼及皮肤有刺激性。口服引起头晕、恶心、呕吐、眩晕及胃肠道刺激。可致视神经损害。毒理学资料及环境行为  急性毒性:LD50136mg/kg(小鼠腑腔内)   危险特性:无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。与可燃物形成爆炸性混合物。   燃烧(分解)产物:碘化氢。   3.现场应急监测方法:   4.实验室监测方法:   GB1258-90(纯试剂检验标准)   2,2'-二喹喔啉基在分光光度测定锑(V)和氯酸盐、溴酸盐和碘酸盐中的应用[刊,波兰]/Baranowska I.//Chem.Anal.(Warsaw).-1986,31(2).-245~253 《分析化学文摘 》1989.3.   5.环境标准:   6.应急处理处置方法:泄漏应急处理  隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴自吸过滤式防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集转移至安全场所。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散,然后收集回收或运至废物处理场所处置。防护措施  呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。   眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。   身体防护:穿聚乙烯防毒服。   手防护:戴橡胶手套。   其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。急救措施  皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。   眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。   吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。   食入:饮足量温水,催吐。就医。   灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、砂土。在火场中与可燃物混合会爆炸。消防人员须在有防爆掩蔽处操作。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。

  • 消毒技术规范五步碘量法检测消毒产品二氧化氯

    消毒技术规范五步碘量法检测消毒产品二氧化氯

    [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090909514330_8277_3455646_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090910112100_8193_3455646_3.jpg!w690x517.jpg[/img]请问有没有老铁做过《消毒技术规范》(2002版)消毒产品中的二氧化氯五步碘量法?在做方法确认的时候有两个问题:1.检测结果如何报告?是不是方法中每种物质的含量都需要报告?2.该方法第(8)中写到方法检出限为0.1mg/L,是哪个物质的检测限?还是这四种物质的检出限?但我们方法验证计算检出限比0.1mg/L都要大。

  • 第二次污普能为第三方检测机构带来利润增长点吗?

    近日,国务院印发了《第二次全国污染源普查方案》,详细规定了我国第二次全国污染源普查的工作目标、时间节点、范围、内容以及普查经费来源等内容。  此次普查标准时点为2017年12月31日,时期资料为2017年度资料。2017年完成前期准备、启动清查建库和普查试点,2018年完成全面普查,2019年完成成果总结与发布。  根据《方案》,此次普查对象为中华人民共和国境内有污染源的单位和个体经营户。范围包括:工业污染源,农业污染源,生活污染源,集中式污染治理设施,移动源及其他产生、排放污染物的设施。主要污染物包括废水、废气和工业固体废物。 那么第二次全国污染源普查工作的开展能为第三方环境检测机构带来新的利润增长点吗?

  • 【讨论】学药典、拿积分:2010版药典系列专题二即本版药典之最

    [color=#FFF8DC][color=#DC143C][size=4][font=黑体]本版药典创造了多个历史之最!你发现了吗?赶紧参与吧,学药典,拿积分了![/font][/size][/color][color=#6495ED]简介2010年版《中国药典》 本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下,邀请全国医药行业数百位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成,集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。2010年版《中国药典》分三部出版,一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等,品种共计2106种,其中新增990种、修订612种;二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射生药品以及药用辅料等,品种共计2348种,其种新增340种、修订1500种;三部收载生物制品,品种共计131种,其中新增28种、修订103种。 2010年版《中国药典》与2005年版相比变化巨大,新版《中国药典》的突出变化表现在以下几个方面: 一、  在前版的基础上,收载品种大幅增加,共收载品种4615种,新增品种1358个,增幅达42%,修订幅度达69%,为历版最高。二、 药品检验检定方法增加、标准提高,因而在药品安全性和可控性方面有更高、更多、更大提升。三、 中药标准有突破和创新,尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面,有重大突破。四、 新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步,基本上与国际接轨。五、 新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下,力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种。《中国药典》共三部:一部定价648元 二部定价650元 三部定价200元[/color][/color] =====================================================药典讨论——大家找茬:[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2366611/]学药典、拿积分:2010版药典系列专题一即给2010版药典找茬了[/URL]药典讨论——药典之最:[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2367465/]学药典、拿积分:2010版药典系列专题二即本版药典之最[/URL]药典讨论——修改对比:[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100127/2372947/]2010版药典与2005版药典相关修改比对整理[/URL]药典讨论——试剂部分:[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2368407/]2010年版药典与2005年版药典试剂部分的改动整理[/URL]药典讨论——分析方法:[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100128/2373825/]【2010 PK 2005】中国药典大比较——分析条件或方法更改[/URL]======================================================

  • 【原创】各种湿度露点测量方法及其优缺点(二)

    1.1.2.2 镜面致冷  在过去曾使用过乙醚蒸发、机械致冷、液化气体或干冰致冷、压缩空气致冷,目前最常用的则是热电致冷或热电与机械致冷相结合(露点低于-60℃)。在本文中着重介绍热电致冷。热电致冷又称半导体致冷,帕尔贴致冷(来自其英文名称Peltier)。其原理是当有一股直流电通过由两种不同的金属组成的NP元件时,热量会从一种金属传递到另一种金属,正好与热电偶测温相反。因此当将帕尔帖的冷端与镜面相连,其另一端作为散热端时,便可将镜面致冷。为了获得不同程度的低温可采用多级叠加的办法。由美国GE公司给出的资料显示,一般说来,假如室温为25℃时,一级致冷时,冷热端温差可达55℃,二级致冷时冷热端温差可达75℃,四级致冷时冷热端温差可达105℃,五级致冷时冷热端温差可达120℃。不同公司的产品其致冷量也会有稍许的不同。热端温度越高,致冷效率越高,冷热端温差越大。为了降低冷端的温度,通常会采用风冷、水冷及机械致冷来降低热端的温度。但也不是可以无限制地降低。需要注意的是其致冷能力并不能代表露点仪的测量范围。露点仪的测量范围的定义是镜面上可以获得稳定的,具有一定厚度的露或霜层时镜面的温度,因此在一般的露/霜点下,其测量范围一般比其致冷能力高5℃,在低霜点的情况下,一般高10℃~12℃。例如瑞士MBW公司生产的DP19露点仪,当室温为10℃时,其最低测量范围为-60℃,当室温为20℃时,其最低测量范围为-55℃,当室温为35℃时,其最低测量范围为-45℃。由于氢气及氦气的热导率较高,因此其测量范围会缩小几度。当被测气体的压力增大,其测量范围也会缩小,对于空气和氮气来说,在高于常压的情况下,每增加1个大气压,其测量范围降低0.67℃左右。1.1.2.3 测温装置目前绝大部分采用四线制铂电阻测温。铂电阻感温元件在相当宽的温度范围内阻值 和温度近于线性关系,精度高,稳定性好,输出信号较强,便于数字显示。1.1.2.4 检测系统目前除芬兰Vaisala公司最近研制生产的冷镜式露点仪是采用声波原理来测量外,其它均是采用光电检测器来测量及控制。光电检测技术已有几十年的历史,比较成熟,但其缺点是不能区分过冷水和霜。1.1.3使用注意事项1.1.3.1过冷水与霜在0~-20℃这一范围内,镜面上极易形成过冷水,由于冰面和水面上的饱和水汽压不同,因此假如在镜面上形成过冷水,测得的数值要低于霜点,温度不同,差别也不同。例如霜点为-10℃时,对应的过冷水的温度为-11.23℃。因此在这一温度段要非常小心。若仪器配有内窥镜,可通过内窥镜进行观察区分。目前大部分仪器都有test的功能,即测试其最低致冷能力,此时可先使用test功能,使镜面温度低于-20℃,确保镜面上形成霜,然后再进行正式测量。1.1.3.2 开尔文效应曲面上的饱和水汽压与平面上的情况是不同的。当露在金属表面上形成时,由于表面张力的作用,使平衡水汽压,即弯曲水面的饱和水汽压升高,这种影响称为开尔文效应。由于开尔文效应使得到的露点温度低于真正的被测气体的露点温度。1.1.3.2拉乌尔效应是指镜面上存在水溶性物质时,体系的平衡水汽压低于纯水时的饱和水汽压。这些水溶性物质可能是镜面上固有的,或者是被测气体中含有的。根据拉乌尔定律,溶液平衡水汽压的降低与溶液浓度成正比,这也是为什么在达到被测气体的露点温度之前会有早期冷凝现象发生的原因。开尔文效应与拉乌尔效应作用刚好相反,因此会抵消一些。但是在露点测量中,拉乌尔效应的影响较开尔文效应更为显著,因为水溶性物质不可避免地或多或少存在于镜面和被测气体中,而且气体中的杂质有时还可能与镜面上的不溶于水的物质发生化学反应或光化学反应,转化为可溶性物质。这种情况在工业流程气体的水分测量中更为明显。因此要采用适当的过滤装置除去气体中的固体微粒,并且通过反复进行结露和消露的操作,进一步清除镜面上残留的可溶性物质,这种方法为人们广泛使用。在实际工作中,我们常常会发现,镜面上开始结露时并不是均匀的,露层总是首先在镜面某个区域上出现,其原因往往是由于镜面上的划痕引起的,因为在这些有缺陷的地方,一方面残留的物质不易清除,另一方面缺陷的棱角起“露核”的作用,加速结露过程。因此,在露点仪的使用中,尤其是在清洁镜面时,一定要小心,避免使镜面受到机械损伤。1.1.3.3 镜面污染一是拉乌尔效应,二是改变镜面本底散射水平。拉乌尔效应主要是由水溶性物质造成的。如果被测气体中这种物质(一般是可溶性盐类),则镜面提前结露,使测量结果产生正偏差。若污染物是不溶于水的微粒,如灰尘等,则会增加本底的散射水平,从而使光电露点仪发生零点漂移。1.1.3.4 取样管路由于大气中的水含量都很高,并且水分子为极性分子,极易吸咐在管路内壁或透过管路。因此在测量时气路系统一定要密封好,管壁厚度至少为1mm,以防止外界环境水分侵入引入渗漏。假如测量环境温度变化较大时,应再次检查管路的密封。如果被测气体直接排放入大气,应考虑大气中的水分向测量系统内部扩散的问题。最常用的办法是在排气口接上一段适当长度的管子,其长度和管径以不影响测量腔的压力为原则。取样管路要尽量短,尽可能减少接头的数量和避免“死空间”,以减少本底水分的干扰。取样管路和测量腔内壁力求干净,光洁度要好,选用憎水性强的材料。图2-2是各种材料在饱和吸附状态下通以干气时的解吸-时间曲线。从实验结果我们可以得到如下选材顺序:不锈钢、PTFE、铜、聚乙烯,最差的是尼龙和橡胶管,在低霜点测量中不应使用。另外在低霜点测量时,尽管使用内抛光的不锈钢管,管子外径一般为6mm或1/4英寸。在进行高露点的测量时,一定要注意被测露点低于周围环境温度3℃以下,以避免水蒸气在管路中出现冷凝。露点仪测量湿度时,流量范围一般为0.25L/min~1L/min。在这一范围内,流速的改变不会影响测量结果。取样时一般可分为两种情况,一种是带压取样,此时根据取样方式的不同,可分为带压测量和常压测量。分别见图2-3及图2-4。另一种是在常压下测量,即用泵抽取样品。在这种情况下,经常会由于取样方式的不同,而带来人为的正压和负压,若按图2-5所示的方式取样,露点仪是在带压的情况下测量,会给测量结果带来正误差,若将泵与流量计调换位置,露点仪则是在负压的状态下,此时会给测量带来负误差。正确的取样方式见图2-6。1.1.4 应用范围露点仪的测量范围较广,目前英国MICHELL及瑞士MBW公司开发的一系列露点仪的测量范围已达到-95℃~70℃,可以满足绝大多数的测量要求。1.1.5 优缺点优点:属基本测量,测量准确,并且仪器比较稳定无漂移,目前准确度最高的仪器可达±0.1℃。缺点:价格较高,对操作人员的要求较高,并需进行维护。对污染物敏感。在-20℃~0℃范围内有时会有过冷水存在,因此要特别小心区分过冷水和霜。 1.2 完全吸收电解法微量水份仪1.2.1 测量原理  用连续取样的方法,使气样流经一个特殊结构的电解池,其水分被作为吸湿剂的五氧化二磷层吸收,并被电解为氢气和氧气排出,而五氧化二磷得以再生。反应过程可表示为:P2O5+H2O=2HPO32HPO3=H2+1/2O2+P2O5合并(1)、(2)得2H2O=2H2+O2当吸收和电解达成平衡后,进入电解池的水分全部被五氧化二磷膜层吸收,并全部被电解。若已知环境温度、环境压力和气样流量,根据法拉第电解定律和气体定律可推导出水的电解电流与气样含水量之间的关系为:

  • 无组织排放参照点和监控点的布设和计算

    《大气污染物综合排放标准》GB16297-1996中写到1997年1月1日前设立的污染源执行本标准表1所列标准值,1997年1月1日起设计的污染源执行表2所列标准值。表1中二氧化硫,氮氧化物监控点要求上风向设参照点,下风向设监控点,限制浓度为监控点与参照点差值。表2中二氧化硫,氮氧化物监控点要求周界外浓度最高点,浓度限制处没有其他说明。表1和表2都写到监控点设置参照附录C,附录C中要求布设上风向参照点,下风向监控点。问题1:1997年后设计的污染源无组织排放布点还是要上、下风向同时布点吗?问题2:最终结果监控点还要减去参照点吗?

  • 传统铁电材料遇见新型二维材料:光电探测的新思路

    传统铁电材料遇见新型二维材料:光电探测的新思路

    [color=#333333] [/color][color=#333333]近几年,面内以共价键成键、层间以弱范德瓦尔斯力结合的二维材料得到了广泛关注。这类二维材料中最引人注目的是石墨烯、黑磷(BP)及以二硫化钼(MoS[sub]2[/sub])为代表的过渡金属硫化物(TMDs)等。相对于石墨烯的零带隙,MoS[sub]2[/sub]禁带宽度在1.2~1.8电子伏特之间,MoS[sub]2[/sub]场效应管结构光电探测器对可见光有很强的光响应,在光电探测领域有很好的应用前景。然而,这种光导型二维材料光电探测器受限于二维材料背景载流子浓度,暗电流偏大,且带隙决定了其无法实现红外探测,限制了其在红外光电探测领域的应用。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]最近,中国科学院上海技术物理研究所王建禄副研究员、胡伟达研究员将P(VDF-TrFE)铁电聚合物材料沉积在二维材料MoS[sub]2[/sub]表面,利用铁电聚合物材料极强的铁电极化场,实现了对少层MoS[sub]2[/sub]的完全耗尽。在光电特性表征中,他们发现这种超强局域场可使得MoS[sub]2[/sub]原子晶格重新排布,禁带宽度变小。基于该结构,他们报道了MoS[sub]2[/sub]材料在短波红外光电响应,研制出了高性能的可见-红外光电探测器件。研究发现该结构MoS[sub]2[/sub]光电探测器具有高响应率(达到2570A/W),高探测率(2.2×10[sup]12[/sup]Jones),低功耗(0栅压),宽波段探测(可见-1550nm),快速响应等特点,相关成果近期发表于《Advanced Materials》上。[/color][color=#2B2B2B]据巨纳集团低维材料在线91cailiao.cn的技术工程师Ronnie介[/color][color=#333333]绍,这种利用铁电极化局域场操控二维材料光电特性新方法,为推进二维材料在光电子器件及电子器件等领域的应用提供了新思路。[/color][img=,433,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271400_01_2047_3.png[/img][img=,433,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271400_01_2047_3.png[/img]

  • 基于零维硫化铅量子点与二维二硒化钨纳米片协同效应的高性能宽光谱光电场效应晶体管

    基于零维硫化铅量子点与二维二硒化钨纳米片协同效应的高性能宽光谱光电场效应晶体管

    近年来,伴随石墨烯研究发展而来的二维过渡金属硫属化合物(TMD)因其天然的半导体性,原子级的材料维度、超高的载流子传输能力等物理属性而成为当前光电子领域的研究热点。基于TMD的各类新颖器件被广泛地应用于电子、光电、传感等领域。作为一类典型的p型二维材料,巨纳集团低维材料在线91cailiao.cn提供的二硒化钨拥有达到350cm-1V-1s-1的高迁移率以及1.6 eV的合适带隙,是制备高灵敏光电探测器的理想材料。最近,基于二硒化钨纳米片的光电探测器被广泛报道,然而由于其较弱的光吸收和较窄的光谱响应范围,导致其光响应率不理想(0.02-7 AW-1),严重限制了其在微弱光电信号探测领域的应用。另一方面,低成本硫化铅量子点由于其极强的光吸收能力、溶液加工特性和可调的光响应特性被认为是柔性光电器件的明星候选材料,其被广泛地应用于近红外探测、光伏和光谱分析。美中不足的是硫化铅量子点光电探测器的响应率被其本身的低载流子迁移率所限制,阻碍了其在光电探测领域的广泛应用。基于以上两类器件的长期研究和积累,结合当前零维-二维杂化器件的研究现状,华中科技大学武汉光电国家实验室(筹)宋海胜和唐江教授研究团队巧妙利用了二硒化钨和硫化铅量子点优越互补特性设计和实现了零维-二维协同工作的高性能光电探测器。这种构建策略将量子点的光吸收特性与二维材料的高迁移率相结合,构建了零维-二维器件结构与type-II的能带结构,器件表现出超高的光响应度,达到了2×105 A/W,比单立材料制成的对应器件响应率高出了4个数量级。高响应率产生机制被证实来源于光致栅控效应。硫化铅量子点能够高效吸收入射光子,并将光生空穴注入到二硒化钨导电沟道,而光生电子被俘获在硫化铅量子点层,延长了光生载流子寿命,从而对二硒化钨起到光电导调控作用;同时,由于二硒化钨的高迁移率,大大减少了光生载流子在导电沟道的渡越时间,提高了器件的增益。与已报道的类似(零维-二维)结构的器件相比,该器件表现出更低的暗电流与更高的开关比;在整个栅控电压范围内,不论是开态还是关态,该器件都可正常工作。研制的零维-二维杂化器件在表现出高响应度的同时也拥有高的比探测率(7×1013 Jones)和快速的响应速度(7 ms);由于量子点的光敏特性,其光谱响应范围也相应拓宽到近红外范围,实现紫外到近红外的宽光谱探测。以上系列核心优势使其在光电探测领域有着巨大的应用前景。该项研究不仅为高性能光电探测器的研制提供了新思路,也为光电探测领域丰富了材料的选择性,拓宽了器件的应用范围。低维材料在线商城专注材料服务,主要销售以低维材料为代表的相关的实验室耗材和工具,比如各类二维材料,一维材料,零维材料,黑磷BP,石墨烯,纳米管,HOPG,天然石墨NG,二硫化钼MoS2,二硫化钨WS2,hBN氮化硼晶体,黑磷,二碲化钨WTe2,二硒化钨WSe2,二硫化铼ReS2,二硒化铼ReSe2量子点,纳米线,纳米颗粒,分子筛,PMMA,探针......[align=center][img=,500,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311349_03_2047_3.jpg[/img][/align]

  • 水碘尿碘不能同原子荧光在一个屋前处理

    晕啊,水碘尿碘不能同原子荧光在一个屋前处理啊,以前没注意,前几天做水砷,同事做水碘,我们在一个屋进行前处理,共用一个容器洗刷试管。等我上仪器测定时发现水砷数值高的离谱啊,有些都在PPM级别了,查找原因发现试管被污染了,是因为同事做水碘要用三氧化二砷,他们那个砷含量就是PPM级别的。他们用我的容器洗刷浸泡试管,虽然我洗刷了几遍还是把我的试管全污染了啊!!辛苦处理的几百份样品全玩完了。。。哭。。以后做砷远离水碘尿碘实验。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif

  • 汽车4S店烟囱中污染物二甲苯的评价标准应选择哪个标准?

    汽车4S店烟囱中污染物二甲苯的评价标准应选择哪个标准?

    [img=国家标准,690,819]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007161512350161_8366_3167735_3.png!w690x819.jpg[/img][img=地方标准,690,739]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007161512356124_588_3167735_3.png!w690x739.jpg[/img][img=4S店烤漆房污染物,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007161528221564_7993_3167735_3.png!w690x571.jpg[/img]从所周知,苯系物主要是指(苯、甲苯和二甲苯(对、间、邻)),汽车4S店涂装烟囱中的污染物是二甲苯、颗粒物和VOC(上图3)。颗粒物和VOC暂且不提,我们单讲二甲苯。浙江省的地方标准苯系物排放限值40mg/m3(上图2),国家标准GB16297的二甲苯的标准限值是70mg/m3(上图1)。对于地方标准,好像我们无法单测二甲苯作为评判依据,必须所有苯系物都测量才行。那么我只能选择国家标准作为评价二甲苯标准了。如此坑爹的地方标准不知道谁编写的。不问一问实际在现场工作的技术人员吗?

  • 用二苯碳酰二肼方法测海水中总铬时,出现的沉淀问题??

    大家好: 最近实验室在做海水中总铬分析,第一次做,出现了一些问题,想像大家求助一下,看能不能解决。 该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下,被亚硫酸钠还原成三价铬,以氢氧化铁共沉淀富集,该沉淀去溶于酸中,在酸性条件下,被高锰酸钾氧化为六价铬,分离铁后,六价铬和二苯碳酰二肼显色反应,来测定吸光度值。 实验过程中完全按照国标操作,到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时,出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解),且此时溶液ph 值为1左右,导致下一步实验无法进行判断(下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀,滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1)。按照国标上的步骤,应该是碱性状态下出现沉淀,加酸溶解沉淀,但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了,想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。

  • 求助:2010版药典二甲硅油中项目 苯基化合物

    药典正文中:取二甲硅油5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法,在250-270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。完全按照上述步骤操作,扫出来的结果,250-270nm范围内都是负值,何解?

  • 无组织布点上下风向问题

    大气污染物综合排放标准,表一四个指标是按上下风向布点,其他指标按厂界浓度最高点布。表二指标都是按厂界浓度最高点布。我们现在遇到企业大部分是按表二来布点。但是现在布点都是根据上下风向来布,这样不是不合理吗?

  • 钨灯丝有第一饱和点和第二饱和点吗

    看论坛上的帖子,有点疑惑,想得到准确的答案。我的电镜的灯丝是钨灯丝,如果有的话,在给灯丝加电压的过程中,会出现束流先增大,在某一点电流有所回落,然后再增大,直到饱和。但是在我给灯丝加电压的过程中,没有发现这种现象,我的灯丝的束流一直是增加的。直至饱和。是我在哪个方面没有做到,还是钨灯丝就是这样。

  • DFS测试二噁英

    1.在检测土壤中二噁英含量时,加盐酸的目的是什么,如果不加的影响是什么?2.在氮吹浓缩以后加入标液再加入壬烷的目的是什么各位大神们,答案具体点

  • 【求购】五硫化二磷的分析方法

    五硫化二磷原来测定方法比较耗时,需要测定硫和磷的质量分数,比较麻烦,不好控制它的质量。我们也进行了用熔点仪(WS-2B)测定熔点,但是只出现初融点,没有终熔点。发现样品熔融后变色,不透光,因此也不能准确测定。不知各位大侠有好的分析方法没?多谢啦!

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