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(符合《中华人民共和国药典》 2010年版一部 P127 肉桂) 样品制备 制备方法:含量测定:桂皮醛对照品溶液的制备:取桂皮醛对照品适量,用甲醇溶解,配成浓度为11.66 μg / mL的溶液。 分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),150×4.6 mm,5 μm (Cat#:99601)流动相:乙腈:水=35:65流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 290 nm进样量:10 μLhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(44).JPG 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度
[align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了肉桂油中桂皮醛的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛,理论板数按桂皮醛峰计算为133586,满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。[b]关键词:[/b]桂皮醛 SH-5[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器;色谱柱:SH-5 (1.0um*0.53mm*30m;P/N 221-75710-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)柱温:初始温度为100℃:,以每分钟5℃的速率升温至150℃,保持5分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持5分钟;载气:氮气进样口:200°C 分流比20:1检测器:220°C进样量:1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=肉桂油中的桂皮醛]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-006_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了肉桂油中的桂皮醛的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛,理论板数按桂皮醛峰计算为133586,满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。
【主要商品规格】肉桂分为企边桂、桂通、板桂、桂心等商品规格,以企边桂质量最优。1.企边桂 呈两侧向内卷曲的浅槽状,两端成斜面露出桂心,外表面灰棕色,内表面红棕色,刻画可见油痕,断面中间有一条黄棕色的线纹。气香,味甜而辛辣。长约40cm,宽6~lOcm。2.官桂(桂通) 双卷筒或单卷筒。长约30cm,直径2~3cm。余同上。3.板桂 扁平板状,表面略粗糙,有的可见灰白色地衣斑。4.桂心 边条、碎块、大小不等。【包装与贮藏】l包装 以篾包、木箱包装。一般扎成小把(重O.5kg)再打成包,软包最好用双层,尽量保持严密;小件重30----35kg,大件可重50kg。2.贮藏 置阴凉、干燥处,密闭保存。【质量要求】1.性状 一般以不破碎、体重、外皮细、肉厚、断面色紫、油性大、香气浓、嚼之渣少者为佳。2.桂皮醛薄层色谱鉴别 以石油醚(60℃一90℃)与醋酸乙酯(17:3)为展开剂,喷以二硝基苯肼乙醇试液。在供试品色谱中,在与桂皮醛对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。3.水分测定 用甲苯法测定,水分不得超过15. 0%。4.总灰分测定 总灰分不得超过5.0 %。