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[font=SimSun, STSong][size=16px]薄层色谱法检测[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]分别取1号连翘、2号连翘粉末1g,各加石油醚(30~60℃)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,残渣挥干石油醚,加甲醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。[/size][/font] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测 [font=SimSun, STSong][size=16px]色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液,即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]供试品溶液的制备 分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加在中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径为1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml冼脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px] [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=12px][back=#f5f5f5][/back][/size][/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
银翘解毒颗粒按《中国药典》2005年版检验,对照品及供试品在荧光下出现紫色的暗色斑点和桔黄色的荧光斑点,偶尔情况下橘黄色的荧光斑点会不出现,请问药典所指的“显相同颜色的荧光斑点”是指紫色的暗色斑点还是橘黄色的荧光斑点?另外,按这个方法做的结果很难观察,经常连对照品都难显点,如果改成按VC银翘片的连翘鉴别的方法做,显点就很清晰,不知道这个鉴别操作有什么关键的地方,请各位大侠指点一下。