苦参碱对照品

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  • 【原创大赛】流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响

    【原创大赛】流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响

    [align=center][b]流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响[/b][/align][b]1. 色谱条件与系统适用性试验[/b] 色谱柱Agilent ZORBAX NH[sub]2[/sub](Agilent ZORBAX SB C18);以乙腈-异丙醇- 3 % 磷酸溶液(80 :5 : 15)为流动相 ;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。[b]2. 对照品溶液的制备[/b] 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品 适量,精密称定,加流动相分别制 成苦参碱94.74 μg/ml, 氧化苦参碱156.65μg/ml的混合溶液,即得。[b]3. 供试品溶液制备[/b] 取本品粉末(过三号筛)约0. 3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0. 5ml,精密加入三氯甲 烷20ml,密塞,称定重量,超声处理 (功率250W,频率33k Hz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱 (100〜 200目,5g,内径 1 cm )上 ,依次以三氯甲烷、三氯甲烷 -甲醇(7 : 3)混合溶液各20ml洗脱,合并收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至10ml量 瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。[b]4. 样品分析[/b] 依次将混合对照品溶液和供试品溶液进样10 μL,记录苦参碱、氧化苦参碱保留时间及峰面积。[b]5. 结果[/b]5.1 以乙腈(A)-异丙醇(B)- 3 % 磷酸溶液(C)三相流动相泵前混合 混合对照品溶液及供试品溶液色谱图分别见图1、图2.[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041713523978_9340_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714189908_9161_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 供试品溶液色谱图5.2 以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80:5:15)混合溶液为流动相 分别将乙腈、异丙醇、3%磷酸溶液过膜,之后将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典比例混合均匀于同一流动相瓶中,超声脱气,在线脱气。混合对照品溶液及供试品溶液色谱图见图3、图4。[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714538638_4360_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [/align] 图3对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041715257979_1578_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图4 供试品溶液色谱图[b]6 讨论[/b] 以乙腈(A)-异丙醇(B)- 3 %磷酸溶液(C)三相流动相在四元泵上泵前混合,或者以乙腈为流动相A、异丙醇-3%磷酸溶液(5:15)为流动相B二元高压泵上泵后混合,对照品溶液和供试品溶液苦参碱、氧化苦参碱出峰异常,见图1、图2。只有预先将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典(80:5:15)比例预先混合均匀,脱气,对供试品溶液及对照品溶液梯度洗脱,苦参碱和氧化苦参碱出峰正常,见图3、图4。

苦参碱对照品相关的方案

  • 北京华阳利民:苦参碱的反胶束萃取研究
    本文探索AOT2异辛烷反胶束萃取苦参碱的最佳工艺和条件,以AOT2异辛烷反胶束对粗苦参碱中的苦参碱进行萃取,利用毛细管电泳对苦参碱进行定量分析,通过正交试验优化萃取工艺和条件,确定影响萃取率的主要因素为萃取水相的酸度,次要因素为水相的温度,反胶束的W0 和离子强度对萃取率的影响较小,得出最优萃取条件为: pH = 12,W0 = 30, T = 35 ℃。
  • Bischoff ProntoSIL C18 AQ Plus色谱柱有效分离检测苦参碱及氧化苦参碱
    本实验采用HPLC-UV 法借助Bischoff ProntoSIL C18 AQ PLUS (250× 4.6mm, 5μ m)耐高比例水相色谱柱直接有效分离苦参碱和氧化苦参碱,方法简便准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
  • 北京康林:高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量
    高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下,公司经过十年的稳步发展,已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团(Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH)、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外,康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标,公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品,为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证,已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。

苦参碱对照品相关的资讯

  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 农业部公布2016年农资打假十大典型案件
    2016年,各级农业部门认真履行农资打假牵头职责,会同公安等部门严厉打击制售假劣农资违法犯罪行为,有效维护了农民合法权益,切实保障了农业生产安全和农产品质量安全。其中吉林、辽宁、山东、湖北、江苏、四川等地农业部门紧抓线索,深挖源头,依法查处了一批制售假劣农资大案要案。为震慑不法分子,农业部对外公布2016年农资打假十大典型案件,其中农药案3件,种子案3件,兽药案3件,饲料案1件。  一、湖北省随州市曾都区农业局查处山西美源化工有限公司生产销售假农药案  2015年12月,湖北省随州市曾都区农业执法大队接到随州市棋盘山众星茶业有限公司举报,称其种植的茶叶使用随州市曾都区何店供销社响堂街综合服务站戴某处销售的0.5%苦参碱水剂农药后,被检测出“啶虫脒”,导致所产茶叶无法出口,直接经济损失339万元。经检测,涉案“苦参碱”农药含有标签未标注成分“啶虫脒”,为假农药。经查,该批农药由山西美源化工有限公司生产销售。2016年2月,案件移送公安机关查处,犯罪嫌疑人被抓捕。  二、江苏省东台市农委查处弶港供销合作社市农业生产资料有限公司前进南路加盟店经营假农药案  2015年6月,江苏省东台市弶港供销合作社市农业生产资料有限公司前进南路加盟店购进75%三环唑粉剂70箱,并全部销售,销售收入13300元。经查,该批农药为山东一黑窝点生产,有效成分未检出,判定为假农药,东台市时堰等镇农民共遭受经济损失92万余元。2016年1月,案件移送公安机关查处,目前已逮捕5人,取保候审2人。  三、湖北省嘉鱼县农业局查处河南郑州大韩农业科技有限公司生产销售假农药案  2015年11月,湖北省嘉鱼县农业执法大队接到农民投诉,称新街镇农资经销商肖某销售的“十字秀”牌“精喹禾灵”(内含2包未标明成分的“赠品”)除草剂致大白菜生长迟缓、叶片外翻等情况。经查,肖某所售农药是从河南郑州大韩农业科技有限公司购进的假冒产品,共计2240包,其中2201包销售给新街镇105户农户,受损面积1533亩,经济损失85万余元。抽检“精喹禾灵”产品有效含量9.9%,标称含量15%,为不合格产品 “赠品”检测出未经登记的农药成分,为假农药,司法鉴定认定“赠品”是造成白菜受害严重的原因。2016年2月,案件移送公安机关查处,犯罪嫌疑人被刑事拘留。  四、江苏省东台市农委查处江苏硕农种子有限公司未取得种子经营许可证生产经营种子案  2015年11月,江苏省东台市农委执法人员在执法检查中发现,江苏硕农种子有限公司正在加工标称生产企业为连云港市四季丰种业有限公司的苏科麦1号小麦种子。经查,江苏硕农种子有限公司未取得种子经营许可证,违法加工小麦种子23.7万公斤,销售20.325万公斤,销售金额67万元。2016年3月,案件移送公安机关查处。  五、吉林省农委联合公主岭市农业、公安部门捣毁种子加工黑窝点案  2015年12月,吉林省种子管理总站、公主岭市公安局和公主岭市农业综合执法大队人员根据举报联合行动,在公主岭市岭西街道新园社区选波机械厂内,发现并捣毁了一个制售假玉米种子黑窝点。现场查获玉米种子11.52万公斤,其中已包装的玉米种子1.22万公斤,散装玉米种子10.3万公斤,种子包装袋15.22万个(涉及43个品种),塑封机2台,封口机1台,搅拌机1台,涉案金额82.36万元。目前,2名嫌疑人已被批准逮捕,7人在逃并被通缉。  六、湖北省襄阳市襄州区农业局查处安徽凝聚力有限公司生产销售劣水稻种子案  2016年8月22日,襄阳市襄州区农业行政执法大队接辖区经营户举报,称从安徽凝聚力种子有限公司购进的“中旱209”、“旱稻1号”、“旱稻502”三个水稻种子给农民造成损失。经鉴定,安徽凝聚力种子有限公司生产经营的三个品种种子纯度不合格,属劣种子。经核实,其销售的三个批次水稻种子共12120公斤,造成2000余亩水稻减产20万公斤、经济损失49万余元。2016年9月,案件移送公安机关查处,犯罪嫌疑人被逮捕。  七、辽宁省畜牧兽医局联合公安机关查处无证经营兽用疫苗案  2015年12月,辽宁省畜牧兽医局接到群众举报,称有违法人员销售假兽用疫苗。随后,辽宁省畜牧兽医局联合沈阳市公安机关对位于沈阳中街附近一平房进行了突击检查,现场发现假冒羊梭菌多联(多联必应)、猪伪狂犬(科卫宁)等疫苗产品32件(917盒),货值金额40万余元。经标称企业回函确认,涉案疫苗均为假冒产品。2016年6月,案件移送公安机关查处。  八、四川省成都市农委查处成都合众动保商贸有限公司无证经营兽药案  2016年4月,四川省成都市农委会同武侯区统筹城乡工作局执法人员对成都合众动保商贸有限公司进行了突击检查,现场查获100个品种、8000余盒、600余公斤兽药产品,经所售产品标称企业确认,均为假冒产品。经查,该公司在未取得兽药经营许可证的情况下非法经营兽药,案值共计200万余元。目前,该案已移送公安机关调查处理。  九、山东省临沂市畜牧局配合当地公安机关查处胡某、李某等无证生产兽药案  2016年10月17日,山东省临沂市畜牧局根据举报线索,配合当地公安机关成功捣毁一兽药黑窝点。该窝点位于临沂市兰山区叶家红埠寺一出租房内,负责人胡某、李某被当场抓获。现场查获标称为强效咳喘宁、混感抗瘟1号、黄金维他命、新生命元素、强力病毒散等兽药成品及原材料等约5吨,查获打码器、封塑机、筛子等制假工具。经查,2012年以来,该窝点根据客户需求无证生产兽药,包装后销售牟利,涉案价值300万余元。目前该案移送公安机关查处。  十、江苏省海安县农委查处崔某生产经营以此种饲料冒充他种饲料案  2015年底,江苏省海安县农委根据举报会同当地公安机关查处了崔某生产经营以此种饲料冒充他种饲料案。经查,崔某将购进的嘉吉牌豆粕掺入玉米皮后重新装入原嘉吉牌豆粕包装袋销售,共1730袋8万余公斤,销售额23万余元。2016年4月,该案件移送公安机关查处。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

苦参碱对照品相关的仪器

  • 苦参2020版药典新调整方法解决方案
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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 牛副流感3型病毒FITC荧光抗体产品描述:FITC标记的PI-3多抗血清,山羊源,直接使用(不稀释),液体。质控方法:直接免疫荧光法进行质控检测(使用VMRD SLD-FAC-PI3对照玻片)。阳性孔有3-4个+的荧光反应强度,阴性孔无反应。交叉反应: 与BAV-1,BAV-3,BAV-5,BCV, BTV, BLV, BRSV, BVDV, IBR, rNP,REO, VSV均没有交叉反应。荧光形式:细胞质中有小而明亮的球形荧光。保存条件:2-7℃。预期用途:检测细胞培养物中和动物呼吸道组织中的PI-3病毒。适用物种:牛。牛副流感3型病毒荧光对照玻片SLD-FAC-PI3描述:每片各含一个阳性孔和一个阴性孔,阳性孔包含数量约30%的PI3病毒感染阳性细胞和未感染的阴性细胞,阴性孔仅包含阴性细胞。阳性孔有荧光产生而阴性孔无反应。规格:1片(2孔),孔容量50μL。保存条件:低于-10℃的环境中冷冻保存。有效期:自QC发布之日起4年。用途:作为直接荧光和间接荧光检测牛副流感3型病毒的阴阳性对照。质控方法: 用VMRD公司的牛副流感3型病毒荧光标记抗体(CJ-F-PI3-10ML)检测。适用物种:牛。其他相关产品:牛副流感-3型(Parainfluenza)货号规格品牌副流感3型FITC荧光抗体CJ-F-PI3-1ML1mlVMRD副流感3型FITC荧光抗体CJ-F-PI3-10ML10mlVMRD副流感3型病毒多抗PAB-PI32mlVMRD牛副流感3型荧光试验阴性对照NC-IFA-PI31mlVMRD牛副流感3型2孔荧光对照玻片SLD-FAC-PI31片VMRD牛副流感-3型单抗BIO 2900.5ml(1/20)BIO-X DIAGNOSTICS副流感-3型单抗(p69)IgG2a1B60.1mgVMRD副流感-3型单抗(p69)IgG2a2A20.1mgVMRD
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苦参碱对照品相关的耗材

  • 高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量 NH2柱
    高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量 NH2柱 关键词:氧化苦参碱,氨基键合硅胶,对照品溶液,供试品溶液,高效液相色谱 氧化苦参碱含量测定,照高效液相色谱(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-磷酸溶液为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算不低于4000.分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0.70%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 6. 湿毒清胶囊的测定,推荐色谱柱 Cosmosil NH2-MS柱
    湿毒清胶囊的测定,推荐色谱柱 Cosmosil NH2-MS柱 关键词:湿毒清胶囊;氨基键合硅胶;苦参碱;北京绿百草;2010年药典 2010年中国药典标准:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定,以氨基键合硅胶为填充剂;以无水乙醇-乙腈-磷酸溶液为流动相;检测波长为208nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于3000.(中国药典一部P1175) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • JADE-PAK 色谱耗材 NH2
    JADE - PAK NH2 色谱柱• B 型硅胶氨丙基硅烷键合硅胶• 通用型氨基色谱柱,满足大多数法定方法对氨基色谱柱的要求• 推荐用于药用辅料乳糖、中药苦参碱成分分析• 与同类产品相比,具有更佳的分离效果

苦参碱对照品相关的试剂

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