荧光砷汞测试仪

哪位人兄有原子荧光测试血中汞和砷的资料？共享一下，我先谢谢了

微波消解仪作为样品前处理仪器，需要和后续测试仪器相互配合，才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总，供我们的微波消解仪客户参考，希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。[b]1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?[/b]硝酸、盐酸和硫酸均为强酸，我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂，但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。(1) 硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。(2) 硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭，导致荧光强度降低，从而影响测定。(3) 硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果。(4) 盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数集中盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。综上所述，盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。[b]2、空白值高有什么影响?空白值偏高，然后再扣除的话，可不可以?[/b](1) 空白值高影响低浓度样品结果准确性，并影响检测过程。(2) 空白值高容易使标准曲线线性变差。(3) 空白值高，仪器稳定状态难以判定，样品浓度不确定性加大。[b]3、测定食品中汞，前处理用的是微波消解，最高消解温度在180度，赶酸温度在150度，回收率不好，什么原因?[/b](1) 赶酸的过程一定要控制温度，不可太高!(2) 赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜，120度以下较好。(3) 在可以控制酸度的情况下，少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统，不用担心样品损失。[b]4、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素，查看了许多资料，有用2%的HCL做载流的，也有用2%的HNO3做载流的，哪一种较好?[/b](1) 一般来说推荐盐酸，但建议自己试一下，不同的酸，不同的浓度，看看哪个效果好。(2) 标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸，就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸，就使用5%的盐酸做载流 用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。[b]5、用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况?[/b](1) 影响还原剂，测的含量可能偏低。(2) 影响酸度，降低结果的准确性。(3) 一般来讲建议控温赶酸，如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤，测砷、汞会影响还原剂。[b]6、微波消解样品，加热赶酸和二氧化氮注意事项。[/b](1) 一般来讲需要赶酸。如果不赶酸，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。而且不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子。(2) 赶酸温度要低，离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。(3) 赶酸确实是比较难的关键环节。[b]7、测自来水里的汞时，同一批样的水先后测量出来的值不一样。[/b](1) 可能是灯预热时间不够，好好检查一下仪器，并预热一小时以上才能测!(2) 自来水里的汞含量本来就低，仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。(3 )汞的保存不能用塑料瓶，会倍吸附。[b]8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸 + 盐酸 + HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低。[/b](1) 也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。(2) Se测定对酸度要求较严格。(3) Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高，尽量在140度左右。[b]9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸，都采用什么方法。[/b]Hg可以少量赶酸，建议温度不要超过120度。As温度控制在150度以内。Pb和Sn肯定要赶酸，可以加水赶酸，每次赶到0.5ml左右。[b]10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?[/b](1) 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。(2) 赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。(3) 三价砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。(4) 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成砷，另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。[b]11、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因?[/b](1) 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。建议：用盐酸或硝酸多多清洗管路化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。(2) 可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。[b]12、氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和原子荧光法测定砷的异同[/b](1) 相同的是都生成了氢化物，然后再形成原子态砷 通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱 前者浓度高后者低 前者原子化要求温度高后者十倍。(2) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的历史要比原子荧光的久，原子荧光发展起来没多久。不过原子荧光的检出限更低，但是可以检测的元素太少了，这点就比不过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]了。(3) 目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]和原子荧光测定砷区别在于：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]需光栅等分光色散系统，而原子荧光无需分光色散系统；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]单元素测定，原子荧光可多元素测定；原子荧光用的是高强度空心阴极等，灵敏度高。[b]13、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?[/b](1) 抗坏血酸起的是还原作用。(2) 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加。[b]14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?[/b](1) 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，较易消解，加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。(2) 需要赶酸，切记控制温度。

在土壤重金属的常规检测指标中Hg和Cd是最不易测准的，尤其是固体进样的汞镉同测。对于测汞来说目前Hydra II全自动测汞仪、(NIC)MA2000测汞仪、MAD80测汞仪和Lumex RA-915+测汞仪均能较好解决，但对于测Cd仍只能借助经典的石墨炉原子吸收，若采用ICP-MS法则受制于昂贵仪器和经验不足所限。 吉天仪器推出的DCMA300直接进样汞镉测试仪据悉是DCMA200直接进样汞镉测试仪的升级产品。从DCMA200到DCMA300，产品进行了多项革新。一是加大了进样量，测汞样品的进样量从50mg增加到了100mg，测镉样品的进样量从10mg增加到了40mg，提高了样品的代表性。二是增加了样品舟的种类，石墨舟、不锈钢舟和石英舟三种可选，样品舟寿命更长。三是增加了纯氧助燃，燃烧更加充分，提高了分析的精度和准确度。 那么作为土壤汞镉检测的新式武器，有用过并能谈谈使用效果和经验的吗？