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荧光砷汞测试仪

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荧光砷汞测试仪相关的论坛

  • 微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。

    微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。[b]1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?[/b]硝酸、盐酸和硫酸均为强酸,我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂,但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。(1) 硝酸是强酸,同时它也是一种氧化性酸,会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。(2) 硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭,导致荧光强度降低,从而影响测定。(3) 硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略,但是在测定某些盐分含量较高,尤其重金属含量较高时,会导致大量硫酸盐沉淀,从而造成待测元素的共沉淀,降低检测结果。(4) 盐酸也是一种强酸,但是盐酸是还原性酸,同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多,只有少数集中盐酸盐会沉淀,基本不会影响测定结果。综上所述,盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。[b]2、空白值高有什么影响?空白值偏高,然后再扣除的话,可不可以?[/b](1) 空白值高影响低浓度样品结果准确性,并影响检测过程。(2) 空白值高容易使标准曲线线性变差。(3) 空白值高,仪器稳定状态难以判定,样品浓度不确定性加大。[b]3、测定食品中汞,前处理用的是微波消解,最高消解温度在180度,赶酸温度在150度,回收率不好,什么原因?[/b](1) 赶酸的过程一定要控制温度,不可太高!(2) 赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜,120度以下较好。(3) 在可以控制酸度的情况下,少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统,不用担心样品损失。[b]4、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,哪一种较好?[/b](1) 一般来说推荐盐酸,但建议自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。(2) 标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸,就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸,就使用5%的盐酸做载流 用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。[b]5、用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?[/b](1) 影响还原剂,测的含量可能偏低。(2) 影响酸度,降低结果的准确性。(3) 一般来讲建议控温赶酸,如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤,测砷、汞会影响还原剂。[b]6、微波消解样品,加热赶酸和二氧化氮注意事项。[/b](1) 一般来讲需要赶酸。如果不赶酸,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。而且不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子。(2) 赶酸温度要低,离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。(3) 赶酸确实是比较难的关键环节。[b]7、测自来水里的汞时,同一批样的水先后测量出来的值不一样。[/b](1) 可能是灯预热时间不够,好好检查一下仪器,并预热一小时以上才能测!(2) 自来水里的汞含量本来就低,仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。(3 )汞的保存不能用塑料瓶,会倍吸附。[b]8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸 + 盐酸 + HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低。[/b](1) 也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。(2) Se测定对酸度要求较严格。(3) Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高,尽量在140度左右。[b]9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸,都采用什么方法。[/b]Hg可以少量赶酸,建议温度不要超过120度。As温度控制在150度以内。Pb和Sn肯定要赶酸,可以加水赶酸,每次赶到0.5ml左右。[b]10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?[/b](1) 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。(2) 赶酸时害怕损失,可在消解前加一点浓硫酸,浓硫酸可起到固汞的作用。(3) 三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰。非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价。(4) 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成砷,另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用。[b]11、在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?[/b](1) 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。建议:用盐酸或硝酸多多清洗管路化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。(2) 可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。[b]12、氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和原子荧光法测定砷的异同[/b](1) 相同的是都生成了氢化物,然后再形成原子态砷 通过样品和标样信号的比对,知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱,后者是发射光谱 前者浓度高后者低 前者原子化要求温度高后者十倍。(2) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的历史要比原子荧光的久,原子荧光发展起来没多久。不过原子荧光的检出限更低,但是可以检测的元素太少了,这点就比不过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]了。(3) 目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]和原子荧光测定砷区别在于:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]单元素测定,原子荧光可多元素测定;原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高。[b]13、测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?[/b](1) 抗坏血酸起的是还原作用。(2) 硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加。[b]14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?[/b](1) 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,较易消解,加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。(2) 需要赶酸,切记控制温度。

  • 有用过DCMA300 直接进样汞镉测试仪的吗?

    在土壤重金属的常规检测指标中Hg和Cd是最不易测准的,尤其是固体进样的汞镉同测。对于测汞来说目前Hydra II全自动测汞仪、(NIC)MA2000测汞仪、MAD80测汞仪和Lumex RA-915+测汞仪均能较好解决,但对于测Cd仍只能借助经典的石墨炉原子吸收,若采用ICP-MS法则受制于昂贵仪器和经验不足所限。 吉天仪器推出的DCMA300直接进样汞镉测试仪据悉是DCMA200直接进样汞镉测试仪的升级产品。从DCMA200到DCMA300,产品进行了多项革新。一是加大了进样量,测汞样品的进样量从50mg增加到了100mg,测镉样品的进样量从10mg增加到了40mg,提高了样品的代表性。二是增加了样品舟的种类,石墨舟、不锈钢舟和石英舟三种可选,样品舟寿命更长。三是增加了纯氧助燃,燃烧更加充分,提高了分析的精度和准确度。 那么作为土壤汞镉检测的新式武器,有用过并能谈谈使用效果和经验的吗?

  • 【求助】请问原子荧光测土壤中砷汞同测时汞数据偏低的问题

    [em09504]用原子荧光测土壤中砷汞同测一年了,一直数据都不错,但最近发现,汞的数据偏低,砷的数据正常。每次做样品都带国标,从国标的值来看,砷很好,但最近做的这400个样品,每次国标的汞值都比标准值低,一般都是低一半,重新配了标线,换了国标还是偏低。非常着急,请有经验的人指点。谢谢

  • 各类纺织品测试仪器点评

    纺织测试仪器是纺织生产发展的手段,由简单测试工具逐渐发展成为手动的机械式测试仪器,进而发展成为机电结合的现代化测试仪器。中国在春秋战国时期除用人的感官评定丝织物质量外,还用五色雉的羽毛作为评定织品染色的色泽标准。从周代起开始用尺测量织物的长度和宽度,并制订出公定标准。随着纺织技术的发展,要求有专门的仪器对产品进行检验,保证产品质量稳定。20世纪以来,纺织企业采用手动机械式仪器测试半制品和成品,一方面检验质量,另一方面成为控制纺织工艺生产正常化和标准化的工具。化学纤维出现以后,要求有更多的测试项目和仪器来反映产品的质量和特性。随着近代电子技术和计算机技术的迅速发展,现代纺织仪器有的采用直接数字显示,有的附有微处理计算系统,直接打印出测试结果的平均数和离散性指标,提高了试验效率,减少了人为误差。纺织测试仪器的种类很多,有机械性质测试仪器、外观质量测试仪器、织物风格测试仪器、物理性质测试仪器和工艺性质测试仪器等类。   机械性质测试仪器   测试纺织材料在机械外力作用下的各种性质,有拉伸性质测试仪器和耐磨性质测试仪器。  拉伸性质测试仪器   共有三种类型:  ①等速伸长型(CRE):试样在受拉过程中单位时间的变形率保持一定;  ②等加负荷型(CRL):试样受拉伸时的负荷增加率基本持一定;  ③等速牵引型(CRT):试样受下铗牵引时,上铗按材料的应力-应变特性同时有一不规则的位移。等速牵引型出现早应用广,属于机械式类型,常称为摆锤式强力机。利用适当的夹具和自动记录装置,可测试多项拉伸性能。但因摆锤惯性与单位时间的应变率随材料的应力-应变特性而变,仪器的精度较低,可比性较差。等加负荷型仪器中有代表性的是斜面式强力机,可用以测定纤维和纱线的拉伸性能。其中机电结合的斜面式强力机,能对10个管纱按规定的试验次数连续自动拉伸并调换管纱,同时还能画出断裂强力和断裂伸长的曲线图。仪器附有数据处理系统,能直接打印出试验结果。70年代末又研制出等速伸长型电子式全自动单纱强力仪,采用应变式传感测力,精度和自动化程度较高,惯性小,功能全。按容量不同分通用型和专用型两种。通用型仪器通过调换不同容量的传感器,可测定纤维、纱线、织物的各项拉伸性能、弹性和压缩性等。若配以适当附件还可进行剪切、弯曲和摩擦性能试验。这种仪器有时称为万能强力试验仪,能数字显示、自动数据处理和打印出试验结果。有的型号仪器还附有高低温试验装置。中国研制成功的台式单纤维电子强力仪属专用型,仪器最大容量为100克力,能数字显示和自动记录, 有的还能打印出拉伸性能的平均数和变异系数。80年代又制成全自动短纤维强力仪。用拉伸性质试验仪测试可获得多种测试结果,如断裂强力、断裂伸长、多次拉伸疲劳度、定负荷或定伸长弹性,以及织物的撕破强力、顶破强力、缝纫强力等。此外,利用记录图纸计算还可求得初始模量、断裂功等指标。

  • 【求助】关于原子荧光仪测试水中砷含量的问题

    各位高手来帮忙了,小弟有事情求助。小弟现在一家事业单位任职,主要职责是水质检测。我们单位新购置了一台AFS-3100双道原子荧光仪用于测试砷硒汞的测试,我最近在测试砷的时候发现出了很多问题。主要就是测试标样的问题,测出来的值与真值差距很大。想求助各位大侠是什么问题。我的仪器是在科创海光买的,刚买了三个月而已。曲线配置的不错了,基本上每次都配置,应该没问题,玻璃仪器也洗的很干净,应该没问题。我现在做的是1-10微克/L的曲线,分别是1,2,4,5,8,10.我的曲线是按照水利行业标准配置的,基本上不会有什么问题应该。但是我每次测曲线最高浓度的荧光值都会变化很大,我很是不解,而标样的荧光值却变化不大,我实在没有办法了,还请高手帮忙分析。另外,砷曲线中是否需要加入还原剂,还请各位高手明示,因为本人曾经去北京水资源环境中心问过那里的老师,说不需要加还原剂(指的是抗坏血酸和硫脲),所以本人一直按那样做,但是最近一加上标样,突然发现根本不合格,但是那边老师又坚持他的做法,我这边又迟迟做不出结果,只好在这里贴个帖子,请各位大侠帮忙分析下,最好能给我发至邮箱,感激不尽,不然在下面回复也可,我邮箱是[email]woshijingcha998@163.com[/email]

  • 【原创】帕纳科XRF荧光光谱测试仪,探测器问题,求助!

    大家好! 我们公司使用荷兰帕纳科公司生产的XRF荧光光谱测试仪(Minpal 4),现在仪器的探测器(硅漂移SDD)出现破裂,内部晶体已氧化;经厂家确认,更换接近20W。现在十分头痛,不知各位公司同仁是否有使用同种类型的仪器的,或者这款探测器除厂家外还有没有出售的?或者有没有出售二手探测器的?公司今年再此方面没有预算,只能想尽一切办法,希望大家支支招啊!

  • 求助:原子荧光测生活饮用水中砷、硒、汞的问题综合

    仪器:海光AFS-2202E测砷参数:280负高压 60灯电流 30辅电流 8原子化器高度(光斑对准“丰”字型调光器下方中心) 800主气 300辅助气 40-50 灯能量(软件点击仪器测试显示)测硒参数:280负高压 80灯电流 40辅电流 8原子化器高度(光斑对准“丰”字型调光器中部中心) 800主气 300辅助气 55-65 灯能量(同上)测汞参数:280负高压 30灯电流 10原子化器高度(光斑对准“丰”字型调光器中部中心) 1000主气 400辅助气 55-60 灯能量(同上) 延迟时间2秒 读数时间15秒 蠕动泵转动18秒 感觉荧光的峰刚好有一点还没有读取完(想知道蠕动泵的时间可以延长吗),标准系列峰比较完整,但不成抛物线,有点成梯形(砷硒1ppb、汞0.1ppb出峰时间大约12-15秒,砷硒10ppb、汞1ppb7-15秒),样品的峰则更宽成矮梯形(一般5-15秒),感觉峰型不如普析(曾经用过,现在已坏)的好看,还有测量时不能显示实时的荧光曲线。砷的5%盐酸标准空白在200-300 1ppb荧光值在150-200左右硒的5%盐酸标准空白在300-350 1ppb荧光值在80-120左右汞的5%硝酸标准空白在400-600 0.1ppb荧光值在100-140左右均使用0.5%氢氧化钾和2%的硼氢化钾 砷硒用5%盐酸载流 汞用5%硝酸载流(单位盐酸汞本底很高,不能用)1、想知道调光是否正确(据说汞可以再偏上一点,硒是对准下部中心,这些都只是听说,望各位详细指教)2、仪器的负高压,灯电流和载气是否设置合理(汞能量不是很稳,例如开始时是60 测一会儿就变成65了;还有感觉硒汞做的时候空白荧光值不是很稳,每次测可能差距几十甚至一两百的荧光值,列如今天汞的空白是350,隔天可能就是450了)综上硒汞的荧光值感觉有点偏低,但增大仪器参数空白也增大,感觉砷硒汞的空白本来就有点偏高了,希望大家多帮忙,忘大家多指教,多交流上面的几个问题,大家积极回答啊!急等!

  • AFS测砷和汞的时候荧光值一般是多少?

    大家用AFS测砷和汞的时候荧光值一般是多少?我们以前测砷曲线最高点20.0的点荧光值有4000多,汞曲线最高点4.0的点荧光值测有2000多,但是最近不知道为什么砷曲线20.0的点荧光值剩下2000,汞曲线最高点4.0的点荧光值只有1000,这样正不正常?大家有没有遇到这种情况。

  • 砷汞混标配制和荧光值

    砷 2 4 6 8 10 20 ug/L汞 0.2 0.4 0.6 0.8 1 2 ug/L加20%抗坏血酸,2.5mL盐酸于50mL容量瓶中定容配成标准曲线今天正在测海光230E 砷新灯电流 80mA 汞新灯电流 20mA 负高压 270V空白值 砷106 汞234砷最低点574 最高点荧光值5012 线性r=0.9998汞最低点124 最高点荧光值1387 线性r=0.9996以前用万拓2202a 砷旧灯电流60mA 汞旧灯电流23mA 负高压 270V空白值 砷81 汞201砷最低点117 最高点荧光值1105 线性r=0.9999汞最低点236 最高点荧光值2038 线性r=0.9998感觉荧光值是不是过高了?不知道大家一般测得的标准曲线怎么样?我测的是水样中的砷汞

  • 原子荧光测定砷、汞

    大家都是在用原子荧光测定砷、汞,但是为什么要用原子荧光测定砷、汞呢?什么元素能够用原子荧光测定,其原理?

  • 原子荧光汞砷混标,做标线

    汞的攻读50微克/L,汞的浓度1微克/L。混标,做标线,负高压270V,等电流分别为砷60,汞30。砷的标线还可以,浓度0,10,,2,30,40,50,荧光分别为:328, 2001.44, 4397.41, 6649.31, 8903.76, 10656.34。最后我把50微克/L的砷作为样品测了一下浓度,结果只有15微克/L,,这又是为什么啊????汞的浓度0, 0.1, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0,荧光分别为:277.77, 53.10, 137.13, 170.29, 133.20, 107,36。请问汞的荧光最后两个怎么变小了啊? ????? 做了几次,都是变小的。。。

  • 原子荧光测定砷和汞

    购买原子荧光仪,主要用来测定水质里的砷和汞。大家结合自己的使用经验,买哪种型号的仪器比较好?

  • 【求教】原子荧光光谱仪能用于《药典》标准中砷、汞的测定吗?

    各位老师,近日在研读《药典》2015年版四部时发现,2321铅、镉、砷、汞、铜测定的第一法中,砷的测定规定使用氢化物法,汞的测定规定使用冷蒸气吸收法,如果我使用原子荧光进行砷、汞的测定算不算是方法偏离?如果严格按规定,到底能不能用原子荧光法进行砷、汞的测定?请大家不吝赐教!谢谢

  • 原子荧光测定蔬果中的砷汞

    原子荧光测定蔬果中的砷汞

    [color=#444444][color=#444444]各位荧光大神们小弟实在是找不到原因所以才发了这篇帖子,希望各位能够帮助小弟度过难关[/color][color=#444444]实验过程如下:[/color][color=#444444]我们首先做的是质控样(0.2g),利用微波消解(硝酸6mL+双氧水3mL),并且消解后赶酸,赶酸之后的形成是像指甲盖大小的有点儿泛黄的液体,然后用3%硝酸溶解,加5%硫脲5mL后,用3%硝酸定容到25mL(定容后的标准样品有些许白色絮状沉淀),然后上机测试。[/color][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131753_01_3052082_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][color=#444444]存在问题:[/color][color=#444444]1、标准曲线线性很好,标准空白砷汞的荧光值也在合理范围之内,但是测定的质控样砷汞的荧光值都非常的高,浓度值完全超过给定范围,本人估计仪器是没有问题的,并且仪器也没有被污染,不知我的想法是否正确?[/color][color=#444444]2、在溶解赶酸的样品之后,后白色絮状沉淀,不知道对测定有没有影响?[/color][color=#444444]3、查资料有很多人说白色絮状沉淀是硅酸盐,可以在溶解过程中加氢氟酸,不知道这样检测会不会有影响?[/color][color=#444444]4、在定容过程中如果质控样加了硫脲,但标准溶液没有加硫脲,对检测是否有很大的影响?[/color][color=#444444]非常感谢各位大神的回复,小弟先在此谢过!!![/color][/color]

  • 汞检测荧光值升高,砷样品荧光值为负值?

    我是吉天AFS-933仪器,双通道同测砷汞,标准品为砷10ug/l与汞1ug/l混标,自动稀释,校准空白的荧光值,两者都在200-300之间(以前砷的空白大多在100-200之间),日前有两种现象1.这段时间汞检测总是出现荧光值升高的现象,刚开始做曲线时1ug/l的荧光值只达800多,线性很好,都能达0.9995以上,但是测完10个样左右再测可达1000多,在下来就稳定了,直到检测结束再测也稳定在1000多,重新做曲线,所有的点都会升高,但1ug/l稳定在1000多,我很奇怪怎么会有这种现象,我原本以为是机子稳定时间不够,所以延迟了时间,甚至在点火状态下预热仪器,但是还是出现同样的状况,我现在基本上都是测完样品后,再测一遍标准品,以这次的曲线为准.2.砷的标准曲线及荧光值很稳定,线性能达0.9995以上,但是同期检测的样品荧光值却出现了很多的负值,样品空白的荧光值也会出现负值,但汞的空白荧光值稳定在100-200之间,奇怪的是全程加标回收很好,基本上稳定在90-100%之间,原本还以为是还原时间不够所致,重配还原剂,延长还原时间都没有改善,很纳闷,加标回收很好,但是样品荧光值却为负值,是因为我校准空白荧光值升高所致吗?请高手们指教一下!!

  • 原子荧光测砷汞

    有没有污水厂的朋友啊你们厂的污泥中砷汞的含量大概多少啊我是想和我测的对比一下我刚开始操作荧光的

  • 微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷 、硒

    微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷、硒许建华,田锋,杜青,任兰,陈妍妍(南京市环境监测中心站,江苏  南京  210013)摘  要:建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷、硒的方法 。汞在0.00μg/L~1.00μg/L、砷在0.00μg/L~10.0μg/L、硒 在0.00μg/L~2.00μg /L之间线性关系良好,以称样0.2000g计,检出 限 汞为0.005 m g / kg,砷 为0.009 m g/kg,硒为0.025mg/kg。经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求 。关键词:汞;砷;硒;土壤;原子荧光法;微波消解中图分类号: 657.31 文献标识码: B 文章编号:100622009 ( 2007) 04 - 0034 - 02  在自然环境中,汞 、砷 、硒的含量一般处于微量和痕量级水平。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG- A FS)灵敏度高,检出限低,仪器价格相对较低,操作简单,分析成本低,结合微波酸融消解处理样品,适合土壤样品中汞 、砷 、硒的测定。1 试验1. 1 主要仪器与试剂A FS - 3100型双道原子荧光光度计,北京科创海光仪器有限公司; ETHOSD型微波消解仪,意大利麦尔斯通公司 。汞 、砷 、硒标准溶液,国家环保总局标准物质研究所,标准号分别为GSB 07 - 1274 - 2000、GSB 07- 1275 - 2000、GSB 07 - 1273 - 2000;过氧化氢溶液,分析纯; 0. 75 g/L硼氢化钾溶液,用5g/L氢氧化钾溶液配制,用作汞测定载液; 30 g /L硼氢化钾溶液,用5 g /L氢氧化钾溶液配制,用作砷、硒测定载液; 50g/L硫脲溶液,用50 g/L抗坏血酸溶液配制; 50g/L酒石酸溶液; 1.0g/L氯化铁溶液,用盐酸配制;盐酸、硝酸,优级纯 。1. 2 样品前处理土壤样品风干后,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用 。准确称取0.2000 g~0.5000g土壤样品于消解内罐中,依次加入硝酸6mL、盐酸2 mL、过氧化氢溶液2mL,待罐内气泡消除后加盖旋紧,放入微波消解仪 。按程序升温,消解内罐温度经15 m in由室温升至180℃,再经5 m in升至200℃并保持10 m in。加热完成,待消解罐冷却至室温后打开,将消解液移入50 mL比色管中,用50g/L酒石酸溶液定容,摇匀后静置备用。1. 3 样品测定汞:移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.0mL 50%王水,用去离子水定容,混匀后待测;砷:移取5.0 mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.5 mL盐酸 、2.5 mL50 g/L硫脲溶液,用去离子水定容,摇匀放置20min后测定;硒:移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.5 mL盐酸 、1.0mL 1.0g /L氯化铁溶液,用去离子水定容,混匀后待测 。2 结果与讨论[size

  • 最近用原子荧光测砷、汞荧光值偏低

    标准系列 砷为:1.0,2.0,4.0,8.0,10.0 ug/L 汞为 :0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 ug/L 混标.仪器条件: 负高压 300, 灯电流 砷 60 mA, 汞30 mA .原来标准第1点砷1.0汞0.1 的荧光值有20上下. 最近走样大概只有10左右了.标准液,硫脲+VC ,还有灯没问题.预热时间足够. 是什么原因造成的???????

  • 纺织测试仪器简介

    纺织测试仪器简介及其分类 近十年来,我国制造业发展迅速,产业不断升级换代,产品质量、工艺水平、生产设备等一年上一个台阶。世界经济一体化的今天,企业发展朝着更加正规、产品质量更加稳定、生产工艺更加先进、标准规范更加严谨的道路前进。我国作为世界第一大纺织品生产国,出口国,国内厂家大大小小,林林总总,多如牛毛。工厂如何生产质量稳定,客户满意的产品?企业靠什么在市场竞争中不断发展?质量是先决条件。只有靠严格的质量管理、靠严谨的科学检测仪器才能保障质量、赢得市场。 纺织品的色牢度、印染、经纬密度、强力、张力、防水性能等等等等都有着相应的规定,达到一定的标准,才能进入门槛、开拓市场,使企业不断发展前进。常见的标准有AATCC,GB,ISO,JIS等。当前国内国际纺织测试仪器生产企业众多,各类测试仪器品种繁多、型号各异,可以基本满足当前各方面的纺织品测试要求。纺织是个大的行业,仪器仪表也是大的行业,但纺织测试仪器行业,市场总量有限,科技含量较高,就当前国内情况看,纺织品测试仪器行业已基本进入规范化发展阶段。纺织测试仪器主要包括以下几类:一、织物面料及辅料测试仪器克重仪、撞钮机、纺织天平、取样刀、裁切机、检针机、闪光测速仪、照布镜、织物密度仪、显微镜、织物强力拉力机、拉链疲劳测试仪、织物起毛起球仪、钮扣拉力试验机、沾水度测定仪、织物平磨仪、织物测厚仪、织物密度镜、织物撕裂仪等。二、印染色牢度烘箱测试仪器摩擦色牢度测试仪、耐洗色牢度试验机、染色牢度摩擦仪、耐汗渍色牢度测试仪、水平燃烧测试仪、垂直燃烧测试仪、45度燃烧测试仪、缩水率测试仪、Whirlpool洗衣机、Whirlpool干衣机等。三、纱线纤维棉麻皮毛测试仪器电子单纱强力机、缕纱测长仪、纱线捻度仪、手摇捻度仪、摇黑板机、纱线张力仪、单纤维强力机、全自动单纱强力机、条粗测长仪、棉纤维光电长度仪、便携式棉纤维气流仪、束纤维强伸度仪、罗拉伸长仪(含强伸器)、原棉杂质分析机、棉花分级室照明灯箱、原棉回潮率测定仪、纤维切断器、纤维切片器、纤维油脂快速抽取器等。四、通用纺织检测仪器及耗材等标准光源对色灯箱(VeriVide, GretaMacbeth, JAG等)、色差仪、烘箱、恒温恒湿箱,AATCC白棉布、欧标、美标伴洗布、JIS沾色、变色灰卡、美标九级比色卡、ISO/GB沾色、变色灰卡、纺织品标记笔、褪色笔、AATCC1993洗涤剂、1993 WOB洗涤剂、AATCC多纤维布、AATCC九级比色卡、AATCC变色灰卡、AATCC沾色灰卡、SDC皂粉、IEC(B)洗涤剂、IEC(A)洗涤剂、ECE(B)洗涤剂、

  • 原子荧光测土壤中的汞砷

    我用的是混标,砷的标准曲线还可以,,荧光值也和前面做的差不多,,但是汞和我前面做的荧光值差了很多,,一开始怀疑标液配错了重新配了一下还是差很多,原来仪器测汞荧光值就很低,1ng/ml的荧光值只有150到250之间,,,这几天做的只有60左右,,求大侠帮忙看看问题出在哪里导致荧光值低了

  • 【分享】如何选择理想的网络测试仪

    多数网络测试仪,如布线现场认证使用的测试仪器,技术上非常复杂。要保证认证测试的准确快捷、测试结果的权威性,就必须慎重选择适合用户需求的测试仪。现场电缆测试仪有两个主要的功能:一是测试或验证布线的电气传输性能;二是查找布线系统的故障。

  • 原子荧光测定水中汞砷硒

    最近公司新购了一台普析的原子荧光,有三个灯位,就想到有没有可能同时测三种元素,比如汞、砷、硒,因为这三种我做的比较多。之前我用海光的做过砷硒混标的,看方法也可以汞砷混标,就想到是不是可以三种元素一起做?元素之间的影响有没有办法消除或降低?有兴趣的都来说下自己看法吧。

  • 荧光测砷汞 求大神指点

    求教 因原子荧光测量砷汞 前处理 步骤 求教求教 微波消解是否通用 硝酸 双氧水 分别多少 生鲜样品取样量问题 是否按照标准?

  • 关于原子荧光光度计使用的若干问题(汞和砷)

    大家好,我是一名使用原子荧光光度计的新人,在使用的过程中,有许多问题一直困扰着偶,甚是纠结,在此特向各位大侠求助,还望不吝赐教。我测定是汞和砷,分开测。1.测定汞和砷时,应该是先测汞还是先测砷?哪个更容易清洗?(也就是管道残留不严重)应该用清水清洗还是用载流清洗?2.汞的标准曲线的点是0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng/ml(mg/kg),1.0处的荧光值有要求么?就是说至少要达到多少,否则会怎么样?3.不同仪器对相同浓度的汞或砷的荧光值读数一样么?4.什么叫汞灯的漂移?为什么会产生漂移?5.还原剂的浓度是按照国标配置还是应该按照使用说明说书配置?比如说汞的还原剂浓度是硼氢化钾5g/L,但是我看使用说明书上说硼氢化钾的浓度越低,测Hg越灵敏,上面写的浓度是0.05%,仪器是吉天AFS-8x。6.预热时间对荧光值的影响。预热的目的是什么?7.检测样品时,对于样品的荧光值有没有要求?我们检测的样品荧光值经常是负值,对于负值的范围有没有要求?样品的荧光值为负是仪器用样品的荧光值减去标准空白的荧光值所得的结果。问题先就这么多,问的有点杂,静候各位大侠的佳音!

  • 【原创】天瑞分析测试仪器研究院成立

    天瑞分析测试仪器研究院是天瑞仪器公司历时半年、经过精心策划、筹备、注入大量人才、资金后才正式挂牌成立的研究机构,前身是研发部。它的主要职责是:加快光谱、色谱、质谱三大类分析测试仪器的研究与开发,深化分析仪器在环保和资源方面的应用,消化吸收最新科技成果,自主创新,自我设计,努力实现关键核心技术的把握,形成一批拥有完全自主知识产权的中国仪器品牌。 天瑞分析测试仪器研究院院长由天瑞仪器公司董事长刘召贵博士兼任。刘召贵博士1990年毕业于清华大学核物理学专业,毕业以来,一直从事分析测试仪器尤其是X射线荧光光谱仪的研究和开发,其亲手创建的天瑞仪器公司经过十六年的飞速发展,已经跃居国内分析测试仪器行业前列,产品畅销全球50多个国家和地区,在世界仪器行业届享有较高的知名度。刘博士在国内外杂志发表论文十余篇,学术功底深厚,科研能力突出,一直担任天瑞仪器公司研发总设计师。他以先行者的气魄和严谨务实的科研精神推动天瑞仪器公司不断向前发展,目前的天瑞公司拥有江苏天瑞信息技术有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、北京丰益求实仪器有限责任公司等数家子公司,拥有国内办事处50多个,国外代理商30多家。刘召贵博士现为昆山市博士联谊会副会长,中国仪器仪表学会分析仪器学会理事,昆山市首届科技功臣奖获得者,江苏省2008年度有突出贡献中青年专家。 天瑞分析测试仪器研究院将下设三个中心,分别为“分析仪器研发中心”,“理化分析测试中心”和“分析测试技术应用开发中心”。天瑞仪器公司的李胜辉高级工程师和张树龙博士负责“分析仪器研发中心”,李胜辉高工毕业于西安电子科技大学,从事分析仪器研发工作十五年,是XRF、ICP、AAS等仪器核心部件研发的高级人才。协助李胜辉工作的是张树龙博士,毕业于清华大学光学工程专业,现北京丰益求实仪器有限公司总经理。“理化分析测试中心” 和“分析测试技术应用开发中心”由姚栋梁博士负责,姚毕业于清华大学工程物理系核电子学专业,从事分析仪器开发十六年,已有丰硕成果。天瑞分析测试仪器研究院日前人员构成是:院士1名(战略指导),博士11名,高级工程师13名,硕士17名,知名大学本科研发人员22名。 天瑞分析测试仪器研究院的近期规划有: 一、继续夯实公司在X射线荧光光谱仪、等离子体发射光谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪等分析仪器的研发工作,争取3至4项关键技术领先世界水平。加大公司理化分析的研究和实践,建立完整的RoHS检测、REACH服务、玩具检测、食品检测、药品检测、水质检测、无公害农产品检测等的检测线,力争获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的认可。同时,积极探索现代分析测试技术的新应用和新方案,为客户创造新价值。 二、参加高规格的国际学术会议,汲取和借鉴世界知名仪器企业在原子荧光光谱仪、光电直读光谱仪、紫外分光光度计、质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪、液相色谱/质谱联用仪、电感偶合等离子体质谱仪上的研发经验,展开与国家级科研院所的合作,达成与资深专家进行合作开发的协议。 三、进一步引进高素质人才,包括国内外知名院校的博士、硕士,为它们提供良好的工作环境和生活环境。加大研发资金投入,建立了高规格专门研发实验室,配置了各项必要的研发设备,购置相关的研发资料,并为高难度、高水平的初创性实验提供充足的资金保障。建立严整的科研奖励机制,有效激发科研人员的潜能。 至此,天瑞仪器公司共设立了三个研究机构,它们分别是:“苏州市分析仪器工程技术研究中心”,“天瑞技术研究中心”和“天瑞分析测试仪器研究院”。

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