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大家好,请问脉冲火焰光度检测器(PFPD)对油品(主要是汽油)中硫化物的定性定量分析的优点缺点各是什么?主要是缺陷,或者是不足,需要改进的地方有哪些?我正在写这方面的论文,想从检测器性能调节、进样口系统、色谱条件优化等方面入手,有高手能给些细节方向的建议么?不胜感激
在线油品分析仪类型很多,从对油品特性指标的检测上分,基本可以分为以下几类:1)油品的热挥发性分析仪:这类分析仪包括馏程、初馏点、干点、饱和蒸气压等。这种分析仪常用在蒸馏塔的馏出口,或应用于轻质油品调合过程中,用于监测油品的轻重组分的分布情况。2)油品的燃烧性能分析仪:如汽油的辛烷值分析仪、柴油的十六烷值分析仪等。这类分析仪一般是应用于油品调合过程,也可以应用于特定的油品加工过程,如催化重整装置的重整生成油的辛烷值监测。3)油品低温流动性分析仪:这类分析仪是用来评价油品在低温下的流动性能,主要应用于比汽油重的油品,如航空燃料油、柴油及润滑油。这些低温性能指标包括倾点、浊点、凝固点、冷滤堵塞点等。4)油品安全性能分析仪:这是对油品的输送和储存的安全性进行测试的试验,能够实现在线分析的这类指标主要是闭口闪点分析仪。5)油品中杂质组分分析仪:油品中的一些杂质会对油品的使用、输送、储存带来一些不利影响,这些杂质组分zui重要的就是原油及石油产品中的硫含量,硫不仅影响石油产品的品质,也会对石油加工过程产生多种影响。另外石油中的盐含量、酸值、氮含量、金属含量也是影响石油产品品质和加工过程的主要杂质检测指标。6)油品的其他物理性质分析仪:一些石油产品的固有物理特性,也都有相应的在线分析仪器,如密度、粘度、色度等,这些指标可以通过一些通用的在线分析仪进行检测
瓦里安气相GC450,PFPD检测器,优化它的性能时,需要调节tick-tock值,你调整过吗?有这方面的经验吗?调整到什么程度可以呢?1.5.7 建立Tick-TockTick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候,因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。按照这些步骤调节气体流速来优化PFPD检测器的性能。这个调节应在柱温箱达到其在分析时的最高操作温度的时候。这样可以确保在这个柱温程序期间保持正常的操作模式。 1. 要观察检测器的基线,连接一条式记录仪到检测器的模拟输出口。关掉自动调零(Autozero)功能(在GC方法的检测器部分)。设定门延迟为4ms、门宽度为10ms。保持触发电位为初始值不变,200mV。(这样可以易于观察到Tick-Tock,记住在设定好针阀以后改回门延迟和门宽度为合适值)。2. 调节气体流速以便PFPD脉冲频率为2-4Hz(脉冲/秒)。3. 顺时针调节Air-H2针阀到头。这样关掉了到燃烧室的Air-H2,而让其从燃烧室的外壁通过到达点火室。脉冲速率此时会提高,随着火焰停止延烧进燃烧室,检测器基线下降并变得平滑。(噪声较小)。 注意:在低柱流速下(尤其用3mm燃烧管时),可能有足够的燃气混合物扩散至燃烧室,此时检测器基线不那么平滑(噪声较小)。 2. 逆时针慢慢打开Air-H2针阀,每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先,火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次,随着燃气混合物流速增加,每隔一个脉冲(Tick-Tock),最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速,在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式,接着基线会升高然后下降,且噪声较小。随着越过Tick-Tock,脉冲速率也会随之降低,因为在你调节针阀为正常操作时,在每个脉冲中燃烧了个更多的混合物。 一旦基线到达稳定值,你可以再逆时针调节针阀1/2圈以确保[font='Times Ne