红外测定方法

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年12月24日，由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织的《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准征询意见会，在中国农业大学信电学院406会议室召开。国内外主要的近红外仪器公司代表以及近红外光谱分析领域的专家用户共58人参加。/pp　　随着我国制造2025战略的实施，用于多元分析用途的近红外光谱仪需求日益剧增，现有检定标准《JJG178-2007 紫外可见近红外分光光度计》侧重于分光光度计，无法满足现在近红外光谱仪的要求。迄今，我国近红外光谱仪还没有其性能测试与检定的国家标准方法。各家仪器公司的测试方法均针对自己生产的仪器性能，采用方法和标准不尽相同，致使不同仪器的性能无法进行比较，以至于政府和单位在采购招标缺乏科学依据，用户在购置近红外光谱仪后出现了送检不能检的局面。因此，制定《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准对我国近红外光谱分析技术发展及其应用的可持续发展具有重大意义。/pp　　2016年12月8日SAC/TC481会议全体通过《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准制定立项申请。为了征集各仪器公司各种类型的近红外光谱仪性能测试方法，以便近红外光谱分会能系统制定出一个近红外光谱仪通用性能测定方法，集思广益、兼容并蓄，特组织召开了此次标准征询意见会。/pp style="text-align: center "img title="现场.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/3639d4de-c931-4018-b767-62477805d2ca.jpg"//pp style="text-align: center "标准征询意见会现场/pp　　此次会议由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织，上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)和中国农业大学电信学院承办，会议由近红外光谱分会马雁军常务理事和李军会常务理事共同主持。会议围绕《近红外光谱仪性能测定方法》标准中要测哪些指标、如何测、标准物质如何选取等问题进行讨论。赛默飞、布鲁克、福斯、ABB、瑞士万通、聚光科技、伟创英图、创合亿、华夏科创、凯元盛世、丰尔、星创众谱、威斯派克、棱光等仪器公司与会代表纷纷发言，不仅介绍了自家仪器性能测试采用的方法和标准物质，还对该标准的制定提出了很多建设性意见。近红外光谱分会理事长北京化工大学袁洪福教授、副理事长中石化石科院褚小立教授、中国农业大学闵顺耕和杨增玲教授、总后油料研究所田高友研究员、贵州中烟彭黔荣主任等专家用户从仪器使用者角度也提出了许多建议。/pp style="text-align: center "img title="领导.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/511c8eb6-0ae6-473d-98c9-2eda67d6365d.jpg"//pp style="text-align: center "中国农业大学电信学院副院长杜松怀致辞/pp style="text-align: center "img title="宋.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/e070a2fd-ee4d-4b37-852b-d5b0e4df0004.jpg"//pp style="text-align: center "北京化工大学 宋春风汇报标准相关工作/pp　　北京化工大学宋春风副教授汇报《近红外光谱仪性能分析方法》国家标准立项的目的和意义，以及标准编写依据、标准计划的主要内容等。/pp style="text-align: center "img title="马.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/d0e68ebb-7305-4a27-a541-823e2ed1c32a.jpg"//pp style="text-align: center "上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)马雁军/pp style="text-align: center "img title="李.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/45862dde-7fcf-4cbc-9591-73030c97a125.jpg"//pp style="text-align: center "中国农业大学电信学院李军会/pp style="text-align: center "img title="袁.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/156dd968-f0dc-481c-bac3-a11d288d21a4.jpg"//pp style="text-align: center "近红外光谱分会理事长袁洪福/pp　　最后，近红外光谱分会理事长袁洪福教授做了总结发言：感谢不同厂家和用户重视此项标准的研制，能在百忙之中来参会，与会代表提出各自使用方法与很好建议，项目组会后认真整理和逐步完善标准文稿，为促进近红外技术可持续健康的发展，欢迎有经验的厂家加入此项标准研究。调研会在热烈浓郁的学术气氛结束。/pp /p

各有关单位：根据《中国核能行业协会团体标准管理办法（试行）》的规定，经过形式审查、现状检索分析、专家评审，现决定对《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准（详见附件1）进行公示，接受社会监督。公示期为公示之日起10个工作日。如有异议，请于公示期内向中国核能行业协会标准化委员会办公室进行书面反馈，将填写的《中国核能行业协会团体标准立项项目异议书》（附件2）的盖章扫描版或发送至电子邮箱：standard@org-cnea.cn，或邮寄至： 地址：北京市西城区南礼士路21号六层邮编：100032收件人：中国核能行业协会标准化委员会办公室联系电话：010-56971742联系人：张加军特此。 附件：1.中国核能行业协会团体标准立项项目公示表2.中国核能行业协会团体标准立项项目异议书 中国核能行业协会2024年1月25日关于《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准的公示.pdf

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。