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红外测定方法

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红外测定方法相关的论坛

  • 【资料】熊猫分享--近红外光谱法快速测定水体有机污染物的方法研究

    有机污染物是水体主要污染物之一,急需建立简单快速无污染的监测技术。本文将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术应用于水体有机污染物的测定,建立化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD5)的分析方法。结果表明,采用偏最小二乘算法、以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的一阶导数谱建立的分析模型对水样COD和BOD5的测定均取得较好的效果。该分析模型对水样COD和BOD5的预测值和标准值之间的相关系数分别达到0.991和0.998,校正集的均方根偏差(RMSEC)相当于水样平均COD和BOD5值的4.3%和1.9%,满足日常监测的需要。分析模型对预测集样品的均方根偏差与RMSEC接近,表明该分析模型具有较好的适用性。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定水体COD和BOD5等有机物指标结果可靠,为水体有机物污染的快速测定提供了一种可行的分析技术。【作者单位】:中国计量学院安全与环保研究所 杭州310018【关键词】:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url] COD BOD 水体 有机污染物【基金】:浙江省教育厅科研(20060519)项目资助【分类号】:X832【DOI】:CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-138[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112272][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速测定水体有机污染物的方法研究[/url]

  • 【原创】欢迎大家参与使用近红外光谱测定石油产品质量方法标准化的讨论

    石油产品例如汽油、柴油的质量指标的测量一般采用国家标准方法,一般包括理化分析和发动机台架试验。随着仪器分析技术的发展,很多快速、微量的仪器分析方法已经纳入到标准方法体系中。随着化学计量学技术和计算机技术的进步,当然也包括国内外仪器制造技术的进步,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量轻质石油燃料的质量指标已经成为可能,国内外很多厂家在这方面开展了很多工作,并且在很多指标的测量,例如汽油的辛烷值、密度、馏程,柴油的十六烷值、多环芳烃、喷气燃料的冰点等都取得了很好的效果,其测量结果与国家标准方法测量结果相比,其重复性和再现性误差已经能满足要求。但毋庸置疑,整个测定方法的发展进程中还有很多关键技术问题需要攻关和解决。这次提出这个讨论话题,试想和大家交流一下目前国内建立石油产品尤其是石油轻质燃料的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量方法是否已经成熟,如果建立该方法标准,应该注意哪些问题,标准内容应该涵盖哪些内容。因为工作关系,本人下一步可能从事一些该方面的工作,希望大家不吝赐教。

  • 红外分光测油方法验证

    石油类和动植物油的测定红外分光光度法637-2018方法验证中,1.检出限怎么做?2.如果加标分析?谢谢

  • 【原创】用红外光谱测定PP的等规度?

    近日从网上看到个专利:CN02112546.5摘要: 双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法是一种用红外光谱法快速测定双轴拉伸聚丙烯等规度的方法,a、制取样片:将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中,待温度再次升至175±1℃时,即刻加压至4t,恒温恒压时间<2秒,即刻卸压至零压,抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后,取出薄膜样片,按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片;b、样片的测试:将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上,分别在两个样片上取任意几个测试点,测998cm.主权项:1、一种双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法,其特征在于测定方法为: a、制取样片:将加热台恒温控制器调至175±1℃,将样品的料粒或粉料置于衬铝箔的金属压片模具中,将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中,待温度再次升至175±1℃时,即刻加压至4t,恒温恒压时间<2秒,即刻卸压至零压,抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后,取出薄膜样片,按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片; b、样片的测试:将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上,分别在两个样片上取任意几个测试点,测998cm-1和1460cm-1透射红外线光谱并转换成吸光度红外光谱; c、数据处理:将以上所测两薄膜样片的吸光度光谱值按大小顺序排列,算得等规度Y=75.9308R+73.5054,其中R=A998/A1460。  但是我用聚丙烯薄膜作了下,跟这个说的差好多啊.有没有哪位大虾验证一下,或者解释一下呀.

  • 【求助】傅里叶变换红外光谱仪噪声测定方法

    请问各位高手,有谁知道傅里叶变换红外光谱仪噪声是怎么测定的吗?按照JJG 001-1996检定规程上说“100%线的峰峰值表示基线噪声”,100% 是透光率吗?可我扫描出来的光谱图都在100%上面啊,不懂。还有,数值怎么要求是6000:1,4000:1之类的,是怎么算出来的呢?峰峰值的话不应该单位是% 么?

  • 【分享】-----红外光谱仪制样方法

    红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【资料】应用近红外技术快速测定饲料原料氨基酸含量

    应用近红外技术快速测定饲料原料氨基酸含量通常,饲料原料的氨基酸含量是通过离子交换(IEC)或高效液相色谱(HPLC)方法测定。这些方法由于费用极其昂贵,而且所需时间很长,用于饲料厂的配方调整和质量控制,不切实际。也可以通过测定饲料原料的干物质和粗蛋白含量,回归预测氨基酸含量(NRC,1998),但是,这种折中的方法推测的饲料原料的氨基酸含量与其实际值差异较大(丁丽敏等,2002),直接用于生产,会造成较大的损失。在实际生产中,饲料厂在制定饲料配方时,饲料原料中所用的氨基酸含量只好参考数据库中推荐的平均值,但推荐的平均值无法反应特定原料氨基酸含量的变异。因此,饲料研究和生产人员一直在寻找一种快速、廉价的测定饲料原料氨基酸含量的方法。 过去人们认为,近红外(Near-Infrared Reflectance Spectroscopy,简称NIRS)技术不适用于测定饲料原料氨基酸含量,因为原料中氨基酸含量过低。但是,近年来,随着近红外分析技术和仪器的发展,通过近红外技术测定的氨基酸结果与传统的测定方法具有了很好的可比性(张维军等,2000)。本文主要对笔者近期应用NIRS方法快速测定饲料原料氨基酸含量方面所取得的经验进行介绍,以使NIRS技术更好的服务于国内饲料行业。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69522]应用近红外技术快速测定饲料原料氨基酸含量[/url]

  • 红外光谱仪制样方法

    98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【原创】药品包装容器分子的红外光谱测定技术

    药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动,由较低的能级向较高能级跃迁,从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段,现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析;同样,红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息,确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制,确保药品使用的安全、可靠。为此,国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器(材料)标准。在这些标准中,对高分子材料的控制,普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求,掌握红外检测技术,下面,结合药品包装高分子化合物的物相,介绍几种常用的检测方法和制样技术: 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法: 如透射法(英国药典、欧洲药典方法),多次内反射法(MIR),衰减全发射法(ATR)(美国药典的方法),漫反射法,光声光谱法,偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术,在高分子化合物分析中,常用的制样技术有:直接法,溶剂挥发成膜法、溶液法,切片法,热裂解法等。 直接法:取片材试样二片,剪切成适宜大小(使之能放入检测装置),用绒布蘸取无水乙醇,擦试试样表面以除去表面水分(或用适当方法干燥,如用干燥的氮气吹拂),采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时,试样太厚,导致最强吸收峰透光率小于10%时,则应采用热压方式,使试样变薄。 溶剂挥发成膜法:将试样溶于适宜的溶剂中,必要时可加热。如聚乙烯(PE)材料可选用甲苯为溶剂,聚氯乙烯(PVC)可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上,待溶剂挥发,形成一层薄的粘膜后,采用透射法测定。 溶液法:将试样溶解于适宜的溶剂中,形成溶液,然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法(适用于多层复合材料):将试样置于切片器上,采用手工方式,切成厚度适宜的薄片,置显微镜下观察,各层应能明显区分,采用红外显微透射法测定。 热裂解法 (适用于热固性材料):将试样剪成细小颗粒,取出适量,置于试管底部,在酒精灯上水平加热,移取试管口的裂解液,涂于溴化钾或氯化钠晶片上, 采用透射法测定。 透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品,可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法:厚的膜片,不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法:对涂覆在金属表面的高分子化合物,若涂层较薄,则金属表面就会产生一定的反射,可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法:是指在红外的测定光路上,选用偏振器,通过改变光的振动方向,对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常,偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱,可确定试样的空间取向(适用于有空间取向的高分子化合物,如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等)。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰:为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。

  • 【分享】红外光谱仪制样方法

    一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10) 107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室:张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳(CO)对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系(遵循朗伯——比尔定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰:对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰;精确度:3%(满刻度);量程:0~50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管,口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%~100%。2.2 变色硅胶。2.3:玻璃棉。3.样品的保存:采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%~100%范围内。3.样品的测定 按图装配好实验装置,保证所有部位连接牢固,不透气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道,然后开始抽样,记录分析仪读数。 用气袋采集样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1.从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度(mg/m[sup]3[/sup])=Kc(%)其中:K=1.25×10[sup]4[/sup](0℃,101.3kPa)2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品,重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup],重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup];再现性相对标准偏差为0.36%,再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0~0.6%之间。 在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气体,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%~5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,以期本身泵关闭。2.采样时注意安全,对一氯化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。3.室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格,人员经专业培训,所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证,所得结果均符合方法要求,我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的,所以对此方法予以确认。

  • HJ 637-2018 红外光谱仪测定水中油含量方法中遇到的问题

    HJ 637-2018 红外光谱仪测定水中油含量方法中遇到的问题

    HJ 637-2018 红外光谱仪测定水中油含量方法中,遇到一些问题,请各位大佬指教:1、当取样体积为500mL,萃取液体积为50mL,那么水样和萃取液的体积比例要求为10:1吗?[img=,690,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204200848061697_2819_5040696_3.png!w690x113.jpg[/img][img=,690,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204200848060964_3442_5040696_3.png!w690x113.jpg[/img]2、振荡吸附法制备石油类试样时用到的硅酸镁是加入蒸馏水配比后的硅酸镁吗,还是硅酸镁用马弗炉加热后冷却至室温可直接使用?硅酸镁作用是吸附什么?3、无水硫酸钠的作用是什么,油类试样制备时需用无水硫酸钠过滤,那么石油类试样制备时需要用无水硫酸钠过滤吗?4、水样及空白加标回收实验中,是在萃取之前加标还是在萃取液中加标?

  • 近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型,确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一. 仪器条件:仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。采集处理软件,建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。二.样品制备和实验方法:实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后,通过PLS1方法进行计算,分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出,西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性,相关系数分别达到达到0.9564 ,0.9608。使用模型对验证集样品进行预测,其最大相对偏差分别为3.2%,1.6% 。三.结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量,而且误差在可控范围内。分析速度快,结果准确,具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17

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  • 包装材料红外光谱测定法

    YBB60012012包装材料红外光谱测定法Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu CedingfaThe Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区(4000~400 cm-1)为常用区域。包装材料的红外光谱测定技术:包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射(ATR)等。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化,得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。仪器校正:用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰,峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。环境条件:温度应在15~30℃,相对湿度应小于65%。适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。测定法第一法 热敷法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点)上加热,趁热将样品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上(以不冒烟为宜),通过透射绘制光谱。第二法 薄膜法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。取样品约0.25g(可剪切成小碎块),加适宜的溶剂约10ml,高温回流使样品溶解,用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,加热挥去溶剂后,通过透射绘制光谱。第三法 热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。取样品约3g切成小块,用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻璃试管的底部,然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,立刻通过透射绘制光谱。第四法 衰减全反射法(ATR 法)本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。取表面清洁平整的样品适量,将其紧压在ATR附件所使用的晶片上,通过反射直接绘制光谱。第五法 显微红外法本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。用切片器将样品切成厚度适宜(小于50μm)的薄片,置于显微红外仪上观察样品横截面,选择所需检测的区域,通过透射绘制光谱。

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  • 【转帖】漫反射法测定固体样品的红外光谱

    来源:《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者:董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

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