进样口检测器

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

基本信息 关键内容： 吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间： 2021-09-24 09:30 采购金额： 150.00万元 采购单位： 江苏省盐城环境监测中心 采购联系人： 曹磊 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 代理联系人： 郑娟 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目采购公告 江苏省-盐城市-盐都区 状态：公告 更新时间： 2021-09-02 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标公告 项目概况 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标项目的潜在投标人应在江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（地址：江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）获取招标文件，并于2021年9月24日9点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320000-JSRJ-G2021-0001 项目名称：2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目 预算金额：150万元 最高限价：150万元 采购需求：详见招标文件 供货期：合同签订之日起60日内供货至采购人指定地点。(具体实施时间以甲方通知为准) 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，并提供下列材料； (1)法人或者其他组织的营业执照等证明文件，自然人的身份证明； (2)上一年度的财务报表（成立不满一年不需提供）； (3)依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料； (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明； (5)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求： （1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 （2）未被“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 （3）本项目不接受联合体投标。 （4）本项目中吹扫捕集分析仪、臭氧传递仪、液相色谱自动进样器、液相色谱荧光检测器、高纯零气发生器（含空压机）、手持式臭氧测定仪、三维自动取样器（双针）、双道背景扣除数字光度计接受进口产品投标。 三、获取招标文件 时间：自本公告发布之日起5个工作日 地点：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室） 方式：各投标人须在2021年9月3日―2021年9月9日（仅工作日），上午08:30-11:30，下午14:00-17:30携带营业执照（副本）复印件、单位介绍信或授权委托书（注明联系方式、邮箱号码）复印件、经办人身份证复印件（加盖单位公章）至江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）报名；或通过微信添加朋友的方式（微信号：ruijiezixun666）来完成项目的报名及招标文件的购买，将报名材料以扫描件的形式发送至微信，须致电告知报名联系人（报名联系人电话：17306251137），招标文件工本费陆佰元，无论中标与否均不予退还。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 开标时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 地点：江苏省盐城市盐都区潘黄街道北大科技园406会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标文件正本 1 份，副本 4 份。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：江苏省盐城环境监测中心 地 址：江苏省盐城市文港北路7号 联 系 人： 曹磊 联系电话：15950208899 2.采购代理机构信息 名 称：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 地 址：江苏省盐城市盐都区北大科技园4楼 联 系 人： 郑娟 联系电话：13815572226 3.项目联系方式 项目联系人：曹磊 电 话：15950208899 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间：2021-09-24 09:30 预算金额：150.00万元 采购单位：江苏省盐城环境监测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目采购公告 江苏省-盐城市-盐都区 状态：公告 更新时间： 2021-09-02 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标公告 项目概况 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标项目的潜在投标人应在江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（地址：江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）获取招标文件，并于2021年9月24日9点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320000-JSRJ-G2021-0001 项目名称：2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目 预算金额：150万元 最高限价：150万元 采购需求：详见招标文件 供货期：合同签订之日起60日内供货至采购人指定地点。(具体实施时间以甲方通知为准) 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，并提供下列材料； (1)法人或者其他组织的营业执照等证明文件，自然人的身份证明； (2)上一年度的财务报表（成立不满一年不需提供）； (3)依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料； (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明； (5)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求： （1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 （2）未被“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 （3）本项目不接受联合体投标。 （4）本项目中吹扫捕集分析仪、臭氧传递仪、液相色谱自动进样器、液相色谱荧光检测器、高纯零气发生器（含空压机）、手持式臭氧测定仪、三维自动取样器（双针）、双道背景扣除数字光度计接受进口产品投标。 三、获取招标文件 时间：自本公告发布之日起5个工作日 地点：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室） 方式：各投标人须在2021年9月3日―2021年9月9日（仅工作日），上午08:30-11:30，下午14:00-17:30携带营业执照（副本）复印件、单位介绍信或授权委托书（注明联系方式、邮箱号码）复印件、经办人身份证复印件（加盖单位公章）至江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）报名；或通过微信添加朋友的方式（微信号：ruijiezixun666）来完成项目的报名及招标文件的购买，将报名材料以扫描件的形式发送至微信，须致电告知报名联系人（报名联系人电话：17306251137），招标文件工本费陆佰元，无论中标与否均不予退还。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 开标时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 地点：江苏省盐城市盐都区潘黄街道北大科技园406会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标文件正本 1 份，副本 4 份。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：江苏省盐城环境监测中心 地 址：江苏省盐城市文港北路7号 联 系 人： 曹磊 联系电话：15950208899 2.采购代理机构信息 名 称：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 地 址：江苏省盐城市盐都区北大科技园4楼 联 系 人： 郑娟 联系电话：13815572226 3.项目联系方式 项目联系人：曹磊 电 话：15950208899