全自动固液相

秉承紧凑型和智能化的设计理念，日本分析工业株式会社（JAI）最新推出了面向未来的LC-NEXT系列全自动循环制备液相色谱LC-9110NEXT/LC-9130NEXT。先进设计实用理念促生的NEXT系列，性能较以往型号得到了大幅的提升。 LC-9110NEXT/LC-9130NEXT型全自动循环制备液相色谱独特的机身一体化设计，采用8.4英寸手触液晶交互界面，可以进行从输液到制备分离的全部设定，操作十分简便快捷。其革新的结构布局设计，将手动进样器至于设备之外，有效缩短了更换密封圈所需的时间。同时，输液泵和检测器等也可自前端取出，大大提升了仪器的可维护性。 LC-9110NEXT/LC-9130NEXT型全自动循环制备液相色谱除了具有JAI特色的循环功能外，还具有自动重复操作、自动清洗、序列进样等功能，完美实现了操作自动化，同时也极大简化了日常清洗维护的工序。此外，LC-9110NEXT/LC-9130NEXT还具有已经获得专利的逆流防止功能，完全解决了循环制备HPLC高背压对于检测器的损害问题以及溶剂峰的逆流问题，保证样品不会在检测器和色谱柱等地方发生损失。 日本分析工业株式会社（JAI）作为分析仪器的生产商和销售商，40 余年来，秉承“开发全球独有的分析仪器”的企业理念，开发出一系列独具特色的分析仪器，在全球专业仪器设备领域占据着十分重要的地位。其独特的液相色谱循环技术和居里点裂解技术在全球处于领先水平，并得到了广泛的认可。 北京佳仪分析设备有限公司（JAI-CHINA）作为日本分析工业株式会社（JAI）在大陆的分公司，拥有一批经验丰富，理论基础深厚的高科技专业人才，为用户提供从硬件配置到仪器安装、调试、应用及维修服务等全过程的技术支持。成立短短4年来，已与北京大学、清华大学、中科院化学所、高能物理所、应化所、有机所等国内众多知名院校、科研院所达成合作关系，并得到广大客户的信赖及广泛好评。秉承顾客至上的服务理念，北京佳仪分析设备有限公司将继续为顾客提供最优质的服务和最完善的技术支持。

1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。

项目概况 中山大学附属第七医院（深圳）全自动二维液相色谱系统采购项目的潜在投标人应在（本公告附件中）获取采购文件，并于 2022年04月07日 09:30:00（北京时间）前提交应答文件（报价）。一、项目基本情况 1.项目编号：SZCG2022201874 2.项目名称：中山大学附属第七医院（深圳）全自动二维液相色谱系统 3.采购方式：单一来源公告 4.预算金额：1500000.00（元） 5.最高限价：无 6.采购需求：标的名称数量单位简要技术需求（服务需求）备注中山大学附属第七医院全自动二维液相色谱系统1.0套详见采购文件 7.合同履行期限：详见采购文件。 8.本项目（是/否）接受联合体投标：详见“申请人的资格要求”。二、申请人的资格要求： 1.必须是采购人推荐的供应商（提供营业执照或事业单位法人证书等证明资料扫描件，原件备查)2.供应商若为生产企业：所投产品为第二、三类医疗器械的，提供监督管理部门签发的涵盖所投报医疗器械的《医疗器械生产许可证》(有效期内)扫描件，原件备查；供应商若为经营企业：所投产品为第二类医疗器械的，提供监督管理部门签发的涵盖所投报医疗器械的《医疗器械经营备案凭证》(有效期内)扫描件，原件备查；所投产品为第三类医疗器械的，提供监督管理部门签发的涵盖所投报医疗器械的《医疗器械经营许可证》(有效期内)扫描件，原件备查。3. 本项目不接受联合体参与谈判，是否接受投标人选用进口产品参与投标详见谈判文件“货物需求明细”表；4.参与本项目谈判前三年内，在经营活动中没有重大违法记录（由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明）；5.参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况（由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明）；6.具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款的条件（由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明）；7.未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单（由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明）。注：（1）“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道，相关信息以谈判当日的查询结果为准；（2）供应商应答（上传投标文件）必须先行办理注册手续，具体请按照本公告“六、其他补充事宜”相关内容指引办理。三、获取采购文件 时间：2022年03月29日 20:00:00至2022年04月07日 09:30:00（北京时间）每天上午00:00至12:00，下午12:00至24:00。 地点：登录深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.com/）下载本项目的采购文件。 方式：在线下载。 售价：免费。四、应答文件提交（或报价） 时间：2022年04月07日 09:30:00（北京时间） 地点：深圳公共资源交易中心（深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司）五、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。六、其他补充事宜 1.本项目实行网上投标，采用电子投标文件。 2.采购文件澄清/修改事项：2022年04月04日 00:00（北京时间）时前，供应商如认为采购文件存在不明确、不清晰和前后不一致等问题，要求对采购文件作出澄清的，可登录深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.com/），在“应标管理→提出采购文件澄清要求”功能点中填写需澄清内容。2022年04月06日 00:00（北京时间）前将采购文件澄清/修改情况在“应标管理→采购文件澄清/修改查询”中公布，望投标人予以关注。（重要提示：“提出采购文件澄清要求”不等同于“对采购文件质疑”，供应商提出的澄清要求内容如出现“质疑”字眼，将予以退回。供应商如认为采购文件存在限制性、倾向性、其权益受到损害，需对采购文件进行质疑的，应在采购文件公布之日起七个工作日内网下向我公司递交书面质疑函。根据《深圳经济特区政府采购条例》第四十二条“供应商投诉的事项应当是经过质疑的事项”的规定，未经正式质疑的，将影响供应商行使向财政部门提起投诉的权利。） 3.本项目谈判方式为网上谈判（电话沟通，网上政府采购系统报价），凡参加谈判的供应商无需前往深圳公共资源交易中心（深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司）谈判现场。详细的操作指南请登录深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.com/），在“供应商—投标—操作指南”栏目下载《网上在线谈判软件供应商操作指南》。 4.深圳公共资源交易中心（深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司）有权对中标供应商就本项目资格条款要求提供的相关证明资料（原件）进行审查。供应商提供虚假资料被查实的，则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 5.本招标公告及本项目采购文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.com/），在深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.com/）上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 6.本项目不需要投标保证金。七、对本次采购提出询问，请按以下方式联系。采购人信息名 称：中山大学附属第七医院（深圳）地址：深圳市光明新区圳园路628号联系方式：0755-81206094采购代理机构信息名 称：深圳公共资源交易中心，具体由深圳公共资源交易中心（深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司）组织实施地　址：深圳市福田区景田路70号雅枫国际酒店北侧交易集团评审区三楼联系方式：83948100，83938584，83938599项目联系方式项目联系人：许钦旋电　话： 86500048