气相色谱无法

我们在使用Nexis GC-2030中，有时会遇到CAR1（或CAR2）AFC无法正常控制的错误。下面针对此问题报错的原因以及相关处理方法进行说明，使客户朋友们能够更好地使用。问题报错原因首先了解一下GC-2030报CAR1 AFC无法正常控制的真正原因是什么？其实GC-2030报这个错误的原因主要有三个。原因一：进样口漏气，流量控制器AFC无法正常调节进样口压力、流量无法达到方法参数当中的设定值，导致报错。原因二：方法参数设定错误，流量控制器AFC无法保持设定的压力或流量，导致报错。原因三：流量控制器AFC问题或接口接触不良，导致开机直接报错。对于第一个与第二个原因的报错，可以自己解决。对于第三个原因就需要通过岛津客服中心或者微信小程序来进行报修，以尽快获得工程师的帮助。前两种错误处理方法第一个原因主要为进样口漏气造成的，要检查进样口相关连接点：进样口隔垫、衬管O型圈、色谱柱接口。如何进行相关连接点的检查呢？1、进样口隔垫在使用AOC进样时，大约100次进样后需要更换，使用较粗的气密进样针时，约50次进样后更换。2、进样口温度高于350℃以上，并长时间使用后，O型圈耐久性下降，以一周为周期进行确认。通常情况下，更换玻璃衬管时，一起更换，不可重复使用。3、石墨压环，安装色谱柱时确认，有破裂、夹环和边环脱离时更换。第二个原因主要为方法参数设定错误造成的，那么将方法参数进行正确设定后，下载到仪器，再将错误复位即可。如何进行方法参数的正确的设定呢？首先我们简单了解一下自动流量控制器的工作原理，以常见的分流/不分流进样口为例：1、 在分流进样模式下（如图1）：图1 分流模式下AFC控制图总流量控制阀TFC控制总流量，分流控制阀ESC调节稳定进样口压力。进样口压力与色谱柱初始温度，色谱柱长度，色谱柱流量等相关。当在软件中设定好初始柱温，色谱柱流量、分流比等参数后，进样口压力会自动设定。以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例（He做载气），初始柱温50℃，柱流量1ml/min，进样口压力会自动设定为53.5kPa。另外，总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为1，吹扫流量设定为3ml/min，那么总的流量=5ml/min，分流流量1ml/min，这个时候的分流流量太小，无法通过ESC的控制来稳定进样口压力53.5kPa，导致报错。通常为了保证仪器正常运行，要设定分流比5以上，来保证足够的载气流量来稳定进样口压力。如果需要更小的分流比进行实验，建议使用不分流进样模式。2、在不分流进样模式下（如图2）：图2 不分流模式下AFC控制图进样时间内由TFC控制压力，ESC关闭。进样时间结束后，与分流时一样，由ESC控制进样口压力，TFC控制总流量。仍以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例（He做载气），初始柱温50℃，柱流量1ml/min，进样口压力会自动设定为53.5kPa。总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为0，吹扫流量设定为3ml/min，那么总的流量=4ml/min。不分流进样通常为1min，进样结束后，AFC转为分流控制模式，这个时候因为分流比设定为0，分流流量为0，无法调节ESC来稳定进样口压力53.5kPa，导致报错。因此在不分流进样模式下，不要错误的认为要将分流比设定为0。设定参数要与分流模式下设定一样，保证足够的载气流量以稳定进样口压力。通常设定总流量15ml/min以上，分流比设定为-1；或者将分流比设定在5以上。正确设定好方法参数后，下载方法参数到仪器，点击仪器屏幕上方的报错位置1，弹出对话框后，点击复位即可。通过以上的讲解，相信我们的客户朋友们能够自己解决第一个和第二个原因的报错了，也一定能够更好的使用好GC-2030的气相色谱仪。如果还有无法解决的问题，那么请通过岛津客户服务电话400-650-0439或者关注售后小程序进行咨询和报修。

8个多月的运行结果显示，经河南煤业化工集团煤气化公司技改后的美国瓦里安GC-3800型气相色谱仪，性能试验、技术参数全部符合标准。改造后的仪器能够提供及时可靠的煤气全分析数据，为装置“安稳长满优”运行发挥了重要作用。　　因现有气体分析仪器——气相色谱仪数量有限，无法满足准确、快速的分析需要，煤气化公司技术人员经过反复论证和实践，于去年10月15日完成了美国瓦里安GC-3800型气相色谱仪的改造。改造后，两台气相色谱仪承担的分析任务可在一台气相色谱仪上完成，所用材料只需2000余元。

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。