气相色谱无法

我们在使用Nexis GC-2030中，有时会遇到CAR1（或CAR2）AFC无法正常控制的错误。下面针对此问题报错的原因以及相关处理方法进行说明，使客户朋友们能够更好地使用。问题报错原因首先了解一下GC-2030报CAR1 AFC无法正常控制的真正原因是什么？其实GC-2030报这个错误的原因主要有三个。原因一：进样口漏气，流量控制器AFC无法正常调节进样口压力、流量无法达到方法参数当中的设定值，导致报错。原因二：方法参数设定错误，流量控制器AFC无法保持设定的压力或流量，导致报错。原因三：流量控制器AFC问题或接口接触不良，导致开机直接报错。对于第一个与第二个原因的报错，可以自己解决。对于第三个原因就需要通过岛津客服中心或者微信小程序来进行报修，以尽快获得工程师的帮助。前两种错误处理方法第一个原因主要为进样口漏气造成的，要检查进样口相关连接点：进样口隔垫、衬管O型圈、色谱柱接口。如何进行相关连接点的检查呢？1、进样口隔垫在使用AOC进样时，大约100次进样后需要更换，使用较粗的气密进样针时，约50次进样后更换。2、进样口温度高于350℃以上，并长时间使用后，O型圈耐久性下降，以一周为周期进行确认。通常情况下，更换玻璃衬管时，一起更换，不可重复使用。3、石墨压环，安装色谱柱时确认，有破裂、夹环和边环脱离时更换。第二个原因主要为方法参数设定错误造成的，那么将方法参数进行正确设定后，下载到仪器，再将错误复位即可。如何进行方法参数的正确的设定呢？首先我们简单了解一下自动流量控制器的工作原理，以常见的分流/不分流进样口为例：1、 在分流进样模式下（如图1）：图1 分流模式下AFC控制图总流量控制阀TFC控制总流量，分流控制阀ESC调节稳定进样口压力。进样口压力与色谱柱初始温度，色谱柱长度，色谱柱流量等相关。当在软件中设定好初始柱温，色谱柱流量、分流比等参数后，进样口压力会自动设定。以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例（He做载气），初始柱温50℃，柱流量1ml/min，进样口压力会自动设定为53.5kPa。另外，总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为1，吹扫流量设定为3ml/min，那么总的流量=5ml/min，分流流量1ml/min，这个时候的分流流量太小，无法通过ESC的控制来稳定进样口压力53.5kPa，导致报错。通常为了保证仪器正常运行，要设定分流比5以上，来保证足够的载气流量来稳定进样口压力。如果需要更小的分流比进行实验，建议使用不分流进样模式。2、在不分流进样模式下（如图2）：图2 不分流模式下AFC控制图进样时间内由TFC控制压力，ESC关闭。进样时间结束后，与分流时一样，由ESC控制进样口压力，TFC控制总流量。仍以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例（He做载气），初始柱温50℃，柱流量1ml/min，进样口压力会自动设定为53.5kPa。总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为0，吹扫流量设定为3ml/min，那么总的流量=4ml/min。不分流进样通常为1min，进样结束后，AFC转为分流控制模式，这个时候因为分流比设定为0，分流流量为0，无法调节ESC来稳定进样口压力53.5kPa，导致报错。因此在不分流进样模式下，不要错误的认为要将分流比设定为0。设定参数要与分流模式下设定一样，保证足够的载气流量以稳定进样口压力。通常设定总流量15ml/min以上，分流比设定为-1；或者将分流比设定在5以上。正确设定好方法参数后，下载方法参数到仪器，点击仪器屏幕上方的报错位置1，弹出对话框后，点击复位即可。通过以上的讲解，相信我们的客户朋友们能够自己解决第一个和第二个原因的报错了，也一定能够更好的使用好GC-2030的气相色谱仪。如果还有无法解决的问题，那么请通过岛津客户服务电话400-650-0439或者关注售后小程序进行咨询和报修。

8个多月的运行结果显示，经河南煤业化工集团煤气化公司技改后的美国瓦里安GC-3800型气相色谱仪，性能试验、技术参数全部符合标准。改造后的仪器能够提供及时可靠的煤气全分析数据，为装置“安稳长满优”运行发挥了重要作用。　　因现有气体分析仪器——气相色谱仪数量有限，无法满足准确、快速的分析需要，煤气化公司技术人员经过反复论证和实践，于去年10月15日完成了美国瓦里安GC-3800型气相色谱仪的改造。改造后，两台气相色谱仪承担的分析任务可在一台气相色谱仪上完成，所用材料只需2000余元。

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

近日，健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展，相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。 　　质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器，已经广泛应用于环境、医学、安全等领域，但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性，无法区分分子量相同的物质，比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准，但存在分离检测过程耗时的缺点。 　　为解决上述问题，团队将PTR-MS与GC联用，结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点，建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。 　　首先，利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化，在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0)，乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s，苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比，检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。 　　然后，利用该仪器开展了实际应用，对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测，结果表明：D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质，同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5)，其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm，无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器，实现了同分异构体的快速定性定量检测。 　　本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴，通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

日前，蚌埠市白蚁防治研究所申请采购一台进口气相色谱仪，预算金额为35万元。从硬件到软件、从性能到指标，该所罗列出5个理由说明国产气相色谱不符合其需求，因此申请采购进口色谱。　　蚌埠市白蚁防治研究所申请采购进口气相色谱仪的理由为如下：　　1、此仪器主要用于土壤农药残留、室内气体污染等样品的检测，这类有机化合物检测需要一个隋性的检测通路(进样口，色谱柱等)，国内同类设备目前在这方面的技术还不稳定，无法保证相关检测项目数据的重复性和可靠性。　　2、国产设备在气体流路的控制精度和检测器的灵敏性方面和进口设备仍有较大差距。　　3、国产数据工作站在仪器的自动化控制及数据处理能力方面与进口设备相比还有很大差距。　　4、国产自动进样器的长时间稳定运行的可靠性和取样性精度不够。　　5、农残检测要求检测限在ng级以下，国产气相一般只能达到1-100ng。特建议购置进口气相色谱仪。　　原文链接：关于蚌埠市白蚁防治研究所申请采购一台进口气相色谱仪的公示（编辑：刘玉兰）

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)　　▲故障分析的基础：　　组成：由哪些部分组成?　　作用：各部分起什么作用?　　原理：各部分的工作原理是怎样的?　　判别：如何判别工作正常与否?　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)　　▲故障分析的思路：　　注意事项：　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。　　确定范围：　　确定与该故障有关的部分和相关因素。　　故障检查：　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)　　▲GC故障的种类：　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)　　▲故障的判别：　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)　　▲气路部分不正常。　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)　　▲仪器启动不正常。　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)　　▲温度控制不正常。　　⊙指不升温或温度不稳定。　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)　　▲点火不正常。　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)　　▲出部分反峰：　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)　　▲出峰后零点偏移：　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。　　F.减少进样量。　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)　　▲基流过大、无法调零(1)：　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)　　▲基流过大、无法调零(2)：　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)　　▲基线扭动(1)：　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)　　▲基线扭动(2)：　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。　　2).更换新的进样垫。　　3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)　　▲基线漂移过大(1)：　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。　　4).检查检测器温度是否波动。　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)　　▲基线漂移过大(2)：　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。　　4.检查检测器温度是否波动。　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。　　2).更换新的进样垫。　　3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)　　▲进样不出峰(1)：　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)　　▲进样不出峰(2)：　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1).注射器不正常。　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)　　▲噪声过大(1)：　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)　　▲噪声过大(2)：　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)　　▲全部出反峰　　⊙指所有样品均反向出峰。　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)　　▲关于人体安全与环境保护：　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。　　D.高电压、大电流造成触电事故。　　E.高温造成的烫伤事故。　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。维修注意事项(二)　　▲关于仪器的保护：　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述：　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)　　▲关于老化。　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量)　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)　　▲保留时间重现性差：　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。　　C.载气的输入压力是否正常。　　D.载气流量是否正常或出现变化。　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)　　▲峰高/峰面积重现性差：　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。　　C.各种气体的输入压力是否正常。　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)　　▲出刀形峰：　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。　　A.减少样品的进样量。　　B.提高色谱柱箱的温度。　　C.改用较大内径的色谱柱。　　D.增加固定液的涂层的厚度。　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。谱图分析(四)　　▲出钝峰：　　⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。　　A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。　　B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。　　C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。　　D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。　　E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。谱图分析(五)　　▲出怪峰：　　⊙指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。　　A.溶剂中是否混入了杂质。　　B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。　　C.隔膜清洗流量是否正常。　　D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。　　E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。　　F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。　　G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)　　▲出开叉峰：　　⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。　　A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。　　B.减少进样量。　　C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。　　D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。　　E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。　　F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。　　注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)　　▲出拖尾峰：　　⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。　　A.减少样品的进样量。　　B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。　　C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。　　D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。　　E.尾吹气流量的设置是否正确。　　F.适当提高检测器的温度。　　G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。　　H.色谱柱的安装方法是否正确。　　I.适当提高色谱柱箱的温度。　　J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)　　▲只出溶剂峰　　⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。　　A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。　　B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。　　C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。　　D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。　　E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。　　F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。　　G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。　　H.换用合适的色谱柱。　　I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)　　▲色谱柱性能迅速退化　　⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。　　A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。　　B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。　　C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。　　D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。　　E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)　　▲垂直回峰：　　⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。　　A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当，气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。　　B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，可以进行强制调零。　　C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。

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p 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代，作为分析行业从业者，您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现，是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时，相信您将不禁产生如此共鸣：“我们的气相色谱技术的确在进步，而这些技术创新和突破就在Intuvo”。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title="i1.jpg"//ppstrongIntuvo 的看家本领/strong/pp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”：直接加热柱温箱大幅提升了升温速率，为分析效能的提升提供潜能；芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护，即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的？且听我慢慢道来。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title="i2.jpg"//ppbr//ppstrong多残留农药分析/strongbr//pp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行，农药检测数目大幅提升，给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。/pp 对于复杂基质食品的农药残留分析，必须进行一定程度的样品前处理，将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法，它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净，由于背景信号较高，可能会给准确鉴定和定量分析带来问题，久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模，提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问，这些方法都会使分析效率大打折扣，对于有大量样品的实验室，这是难以接受的。br//pp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱，节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物，即使不采用反吹技术，也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术，分析时间缩短约 2 分钟，一个工作日内可以完成更多的分析，有效解决积压的样品。此外，Intuvo 体积较小，还能最大化地利用实验室空间。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title="i3.jpg"//ppstrong基因毒性杂质排查/strong/pp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点，在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生，检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N，N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷，传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测，但该方法实验操作繁琐，重复性较差，且样品基质对 1，3-溴氯丙烷的检测有干扰，使得 1，3-溴氯丙烷的含量检测不准确，以至于无法真实体现出样品的质量。/pp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器（IntuvoGC/MSD）对基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷进行检测，目标物的峰形和重现性良好，可有效与样品中的杂质进行分离，并得到准确的测定结果。此外，Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改，操作简单，节省了安装和维护成本。br//ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title="i4.jpg"//ppstrongTPH快速分析/strong/pp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。/pp结合Intuvo 快速升温特点，采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术，分析时间小于3.2 min，一个工作日内可以完成更多的分析，大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。br//ppbr//ppstrongIntuvo 就是“小身材，大能量”/strong/pp 相信大家已经对“小身材，大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，在 Intuvo 创新科技的运用下，克服这些分析障碍将不再是难题。br//pp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集，对各行业应用进行精彩剖析，敬请期待！正可谓“创新永无止境，精彩你我相随”，就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带，开启解决色谱应用研究的新篇章！/ppbr//p

项目概况华中农业大学气相色谱质谱联用仪采购项目 采购项目的潜在供应商应在线上方式，无须现场领购获取采购文件，并于2021年12月14日 12点30分（北京时间）前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号：招案2021-4217项目名称：华中农业大学气相色谱质谱联用仪采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：50.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：50.0000000 万元（人民币）采购需求：采购一套气相色谱质谱联用仪（详见磋商文件第三部分 采购需求）合同履行期限：合同签订后90天内完成交货安装调试验收本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本次采购若符合政府强制采购节能产品、鼓励环保产品、促进残疾人就业、扶持福利企业、促进中小企业发展、支持监狱和戒毒企业、限制采购进口产品等政策，将落实相关政策；3.本项目的特定资格要求：1）至响应文件递交截止时间查询，未被列入“信用中国”（www.creditchina.gov.cn）失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单和“中国政府采购网”（www.ccgp.gov.cn）政府采购严重违法失信行为记录名单；2）不存在下列情况：单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商；3）若供应商提供的产品为进口产品，且供应商不是制造商的，则必须取得制造商/总代理出具的授权书；4）本项目非专门面向中小企业采购项目三、获取采购文件时间：2021年12月03日 至 2021年12月10日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：线上方式，无须现场领购方式：供应商关注“中世建咨”微信公众号，主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记。标书费缴纳渠道为“中世建咨”微信公众号，供应商进行报名登记后按提示进行缴费，电子发票将于报名成功后的第二个工作日自动推送至供应商报名邮箱。报名时需要提供的资料：法定代表人身份证明书或授权委托书（含被授权人身份证）。以上资料中需写明项目名称、项目编号、供应商名称、法定代表人姓名、被授权人姓名（如有）、授权期限（如有）等信息。售价：￥300.0 元（人民币）四、响应文件提交截止时间：2021年12月14日 12点30分（北京时间）地点：武汉市洪山区欢乐大道1号德成国贸中心A座709室五、开启时间：2021年12月14日 12点30分（北京时间）地点：武汉市洪山区欢乐大道1号德成国贸中心A座709室六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.本公告发布媒体：中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn）、上海中世建设咨询有限公司（http://www.cwcc.net.cn/）网站发布；2.本项目接受进口产品，进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自境外的产品；3.各供应商只能委托一名代表（该代表需确保在递交截止时间前14天内未前往过中高风险地区）至磋商现场，到场人员需自备口罩等防护工具，做好个人防护。因目前疫情防控的严峻态势，磋商环节的方式可能会进行变更，请各供应商在此期间保持电话畅通，若因无法联系供应商所造成的一切后果均由供应商承担。八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：华中农业大学　　　　　地址：武汉市洪山区狮子山街一号　　　　　　　　联系方式：许老师、027-87282631　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：上海中世建设咨询有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：武汉市洪山区欢乐大道1号德成国贸中心（岳家嘴地铁站D出口）A栋709室　　　　　　　　　　　　联系方式：王帆、熊赣、魏珂珂/027-86602235-801/027-86602235-809/xionggan@cwcc.net.cn　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：王帆、熊赣、魏珂珂电　话：　　027-86602235-801/027-86602235-809

近日，禾信质谱推出新品便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000，这款新品具有多功能、易操作、体积小的特点，是禾信仪器在小型化质谱技术上的新突破。　　当前，环境污染事故应急监测、流域/区域性污染调查、环境恶劣现场勘查、以及重大的国际/国内活动等，都需要现场分析。而传统的实验室离线或在线设备，均无法满足现场分析要求，严重制约应急反应速度和事故处理能力!　　因此，一种能够在应对复杂现场环境，无需存储和运输样品，能够快速获得结果，分析结果准确的技术尤为重要。在此情况下，国家发布了一系列相关标准政策《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》(GB/T 32210-2015)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》、《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》… … 　　雀小脏全，多领域、多场景的分析利器　　便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000具有单质谱快速进样、吸附热解吸进样、定量环进样、固相微萃取进样(SPME)等多种灵活的进样功能，可满足现场的大气、水体和土壤中挥发性有机化学污染物(VOCs)和半挥发性有机化学污染物(SVOCs)的快速定性定量分析，具备体积小、重量轻、操作简便和“向导式”图形化界面等优点，可放置于监测车、采用肩背等方式到达现场进行检测，是环境监测、食品安全、公共安全和刑侦科学等领域的分析利器。　　技术突破　　▲ 强抗污染性的外部电子轰击电离源　　外部电子轰击电离源具有独立的电离室，可承受300℃的烘烤温度，背景噪声低。　　▲ 高灵敏度的质量分析器　　具有宽动态范围和高灵敏度的优点。　　▲ 单质谱和气-质联用双检测模式　　单质谱分析可实现秒级快速响应检测 气质联用检测分析可实现对复杂未知物的精准定性、定量分析。　　▲ 高精准、全自动数据处理功能　　软件集成了自动解卷积和智能谱库匹配等算法，可自动、高效、准确地对复杂的多组分目标物进行定性定量分析。　　优势特点　　▲ 快启　　冷启动15min进入检测状态，单次分析时间小于4min，现场直接得到定性定量结果。　　▲ 持久　　连续监测达2小时以上 支持在线更换电池，无需关机。　　▲ 精准　　双检测模式，内标校正，可实现固液气多种基质、浓度从ppt至ppm的样品检测，准确分析上百种挥发性有机物。　　▲ 便携　　可单人携带，无需外部电气供给，移动性强。　　环境空气挥发性有机物检测　　▲ 预浓缩进样，采样流速100mL/min 　　▲ 色谱柱：DB-1，7m ×0.1mm ×0.4um 　　▲ 升温程序：初始温度50℃保持1min，然后以35℃/min升温到120℃，再以120℃/min升温到260℃保持0.5min。　　在近日的三部委权威发布《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录(2020年版)》(以下简称《目录》)中， GCMS 2000成功入选。　　同时，1月25日工业和信息化部节能与综合利用司组织编制了《目录》的供需对接指南，列举了《目录》中各项技术装备的主要支撑单位。

8月中旬，新疆喀什。　　某公安检查站安检大厅内，站长马未来(化名)和几名民警正在对携带疑似毒品的可疑人员进行查验。　　跨过人证核验区域，通过机器扫描，民警在可疑人员携带的物品中发现了异常，当即通过气相色谱质谱联用仪对可疑物品进行检验。　　几分钟后，比对结果精准呈现：是一种尚未被列管的新精神活性物质。　　“当前，市场上出现了多种新精神活性物质，通过气相色谱质谱联用仪检验，我们能搞清它们到底是什么，助力后续处置工作。”马未来说。　　“能准确识别查获的是什么物质，气相色谱质谱联用仪里的EI源质谱数据库起到了很关键的作用。”公安部第三研究所安防处副研究员李维姣介绍，质谱数据库里面存储有大量物质的特征值，通过比对特征值，就能确认物质种类。　　目前，各地公安机关毒品实验室大多配备了气相色谱质谱联用仪，但随着毒情形势的发展变化，特别是新精神活性物质不断出现，质谱数据库中原有毒品质谱信息种类明显不足，无法检验出更多的新型毒品，导致气相色谱质谱联用仪要么使用效率降低，要么需要花费较高费用更新数据库，不能满足禁毒基层一线实战需求。　　今年8月，公安部禁毒情报技术中心启动“送科技到禁毒基层一线”系列活动，充分发挥科技提升禁毒工作核心战斗力的作用，助力破解禁毒基层一线面临的科技难题。　　8月14日下午，公安部禁毒情报技术中心、公安部第三研究所与全国重点地区公安禁毒部门在喀什地区举行了质谱仪质谱数据库捐赠仪式，签署质谱仪质谱数据库授权协议，承诺终身免费为质谱仪升级，保证质谱仪质谱数据库满足新时代毒品查缉需要。　　“这次活动旨在填补数百种相关物质的质谱数据库信息空白，解决基层公安机关毒品查缉过程中的困难。”公安部禁毒情报技术中心毒品分析一处警务技术三级主任樊颖锋说。　　据了解，公安部禁毒情报技术中心在日常开展毒品检测工作中积累了大量毒品、新精神活性物质和易制毒化学品样品数据，并建立了400余种物质的质谱数据库。公安部第三研究所承担公安部禁毒情报技术中心设立的禁毒科技攻关项目，也开发了100余种物质的质谱数据库。这两个数据库基本覆盖了目前常见的毒品、新精神活性物质和易制毒化学品。“送科技到禁毒基层一线”活动就是使用这两个数据库优化整合后形成新的质谱数据库，取代原装质谱数据库，从而实现对公安禁毒部门新精神活性物质EI源质谱数据库的升级改造。　　乌鲁木齐市公安局禁毒支队纪委书记董新丽表示：“此次活动是一场‘及时雨’，为禁毒基层实验室开展新精神活性物质检验鉴定提供了强大助力。”　　为了确保质谱数据库的高效使用，公安部禁毒情报技术中心还特意编写了不同格式的质谱数据库在仪器数据工作站中的操作手册，采用图文并茂的方式详细介绍了导入说明、自建库办法、检索使用方法等。下一步，公安部禁毒情报技术中心将根据新精神活性物质滥用情况，不断更新质谱数据库中的新精神活性物质种类，并开发基于相关平台的质谱数据库比对功能。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

10月22日至23日，全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。　　根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求，上海市兽药饲料检测所制定了《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》的国家标准。该标准能对饲料中的四大类36种农药同时进行确认和定量，提高了饲料中农药多残留的检测能力，对畜禽产品的安全具有重要意义。此外，鉴于《饲料添加剂维生素E》这一标准已颁布实施多年，标准中的一些检测方法已显陈旧，无法正确检验和评价产品质量。上海市兽药饲料检测所通过对目前国内外检测方法和生产厂家企业标准的研究，对原标准进行了修订，使修订后的标准更切实际，实用性和普适性更强，能准确的评价饲料添加剂维生素E产品质量。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为此，仪器信息网特别制作了“/spanstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "‘解码’气相色谱新技术新应用/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请strongASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title="ADS_副本.jpg" alt="ADS_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？您比较看好哪些技术？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前，大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析，色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "ASDevices在过去几年的基础技术投资中，为GC集成商带来了新的工具。Epd（增强型等离子放电检测器）传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门，并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法，这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能，ASDevices发布了新色谱应用解决方案：一个是半导体市场的痕量永久性气体，另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用，我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体，同时放空气体样品基质，其优点是大大简化了色谱系统，并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理，可去除噪音，进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来，也是这个市场的发展方向。对于硫分析，我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法，取代了传统的PFPD和SCD的系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？这些方面有哪些里程碑的技术革新？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "目前，人们并没有跳出传统的框架思考，因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验，拥有专利140多项。此外，我们对市场有非常广泛的了解，并基于此开发了所有气相色谱关键部件：阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头，并利用其他市场的专业知识，引进新的方法及原理，于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理，这是下一个里程碑，也是我们投资信号处理和人工智能的原因。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的三年里，ASDevices发布了许多创新产品，截至目前，我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发，这些新品在技术上都有重大突破。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子，它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如，其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知，目前氢中的硫化物分析市场很火爆，现有的解决方案是以实验室为导向的，而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器，但遗憾的是，它并不能简单的被使用，而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉，同时还需要维护，且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的，因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气，没有要配置的参数，也不需要氧气和熔炉，是一种即插即用的解决方案，对硫的敏感性至少与SCD相同。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了这种传感技术外，我们还引入了新的色谱平台，且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外，我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠，我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长，泄漏完整性很好，价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在接下来的几周内，我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统，它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能，当与ASDevices的iMov色谱平台集成时，它将是市场上非常具有成本效益的解决方案，可用于许多领域，如环境空气分析，石油化工，氢燃料和电子气体。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。/span/ppbr//p

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下：　　一、 试验概况　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。　　二、 试验样机　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。　　三、 试验过程与资料审查　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。　　四、试验考察与技术交流　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。　　五、试验特点　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。　　六、建议　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。　　国家质检总局计量司 ：高丽　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双　　二〇〇九年五月七日

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式，在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温，使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放，从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制，调制效果更好，分辨率更高，而且载气流量保持不变，适合连接质谱检测器，另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩，灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。　　目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落，而且自然冷却速度较慢，这种阻热式的调制方式被淘汰，但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。　　上世纪90年代末，澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上，冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷，冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部，被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动，对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效，能产生非常理想的调制峰宽，大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术，发表了大量以此技术为基础的分析应用，对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过，由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛，其两端存在很大的温差，因此易产生变形和失效，其长期稳定性一直存在问题，最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路，采用色谱仪炉膛直接加热，相比于阻热式调制器，这种方法简单稳定，可靠性大大加强，但为了在加热的炉膛内实现快速冷却，必须大量使用液态制冷剂，所以被称为制冷式热调制器。　　图1. LMCS热调制器技术原理示意图　　经过一系列探索与改进后，采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行，例如ZOEX公司的环形调制器，LECO公司的四喷嘴调制器，和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2)，温度变化速率快，可靠性高，该技术现已实现商品化，成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。　　　　图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图　　与此同时，随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化，已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中，以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质，不用依赖导电涂料，稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活，可以产生非常窄的脉冲，实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。　　密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内，将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进，并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是，这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气，并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。　　滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外，并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气，因此一般也只能在实验室中使用。近年来，改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内，并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是，它也牺牲了一定的调制范围，尤其是在低沸点化合物一端。　　无论哪种方案，只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱，必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点，这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程，并由此在其它方面做出了牺牲。另外，不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍，因此在没有强制冷的条件下，降温速度很慢，例如滑铁卢大学的调制器，调制周期无法做到4秒以下 然而，目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间，从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后，不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制，但是因其固定方式对良好电接触的要求，更换起来并不灵活。综上所述，采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决，在短期内难有大的突破，目前只停留在研究阶段，尚未实现商业化。　　随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起，第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线，利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小，从而省去了制冷剂的使用，极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接，实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小，不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发，该技术始终不能商业化。　　图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图　　借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后，Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来，发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖，构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热，另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝，大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果，完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。　　图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器

项目概况：滁州市市场监督管理局气相色谱质谱联用仪采购项目（二次）的潜在投标人应在滁州市公共资源交易中心网（http://ggzy.chuzhou.gov.cn/）获取招标文件，并于 2021年12月23日08点30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：czcg202112-021项目名称：滁州市市场监督管理局气相色谱质谱联用仪采购项目（二次）预算金额：100万元最高限价：本项目最高限价为壹佰万元整（1000000.00 元），投标报价不得高于最高限价，否则，其投标文件按无效标处理。采购需求：具体详见附件。合同履行期限：签订合同后 60个日历天内供货并安装调试完毕；本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：①投标人须具有独立法人资格，具有合法有效的营业执照、组织机构代码证、税务登记证（或三证合一的营业执照）；4.信誉要求：投标人不得存在以下情形：①投标人被人民法院列入失信被执行人的；②投标人或其法定代表人或拟派项目经理（项目负责人）被人民检察院列入行贿犯罪档案的；③投标人被市场监督管理部门列入经营异常名录或者严重违法企业名单的；④投标人被税务部门列入重大税收违法案件当事人的；⑤投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的；⑥在“信用中国”网站上披露仍在公示期的严重失信行为的；⑦被滁州市县两级行业主管部门及公管部门禁止在一定期限内参加政府采购活动且在禁止期限内的；⑧被滁州市县两级公管部门记入不良行为记录或者信用信息记录，且在披露期内的；⑨被人力资源社会保障行政部门列入拖欠农民工工资“黑名单”的；5.投标人所属分公司、办事处等分支机构存在第4款信誉要求①-⑨项情形之一的， ？接受 □拒绝 投标人参加本项目。备注：第4、5条按照附件1“关于联合惩戒失信行为加强信用查询管理的通知”查询或承诺。三、获取招标文件时间：2021年12月3日至 2021年12月23日（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日）地点：滁州市公共资源交易中心网方式：网上下载售价：0元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年12月23日08点30分（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日）地点：滁州市公共资源交易中心第 四开标室(滁州市龙蟠大道109号房产大厦二楼)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、投标保证金金额及缴纳账户 （1）是否要求投标人提交投标保证金：R不要求。七、其他补充事宜 1.本项目只接受在安徽省公共资源交易市场主体库（http://61.190.70.20/ahggfwpt-zhutiku）登记并进行信息确认提交的投标人投标，未登记的投标人请及时办理CA数字证书并登录安徽省公共资源交易市场主体库进行信息填写及确认提交；已办理过CA数字证书视为已在省库登记，进行信息更新及确认提交即可。办理流程为登陆滁州市公共资源交易中心网服务指南办事指南中的“CA数字证书和电子签章”及“市场主体登记”。相关服务电话：1.安徽省公共资源交易市场主体库使用相关问题（系统登录、信息登记、录入及提交、数字证书关联等）：010-86483801转5-2 ；2.CA数字证书有关问题：安徽CA客服400-880-4959、0550-3019013（工作日），CFCA客服025-66085508 、0550-3801669（工作日）；3.市场主体招标环节和投标环节系统使用问题：400-998-0000（8:00-21:00）、0550-3801701（工作日）。因未及时通过CA数字证书登录省主体库对相关信息进行补充完善并确认提交，导致无法投标的，责任自负。为保证系统使用过程中产生的问题能够及时得到解决，请各主体在工作时间进行主体信息登记、更新、投标文件制作等相关操作。2.请投标人登录滁州市公共资源交易中心网站查看参加本项目的程序。（具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知投标人填写投标信息、下载文件及网上提问操作手册）。3. 本项目采用不见面开标（远程解密)方式，开标时投标人无须至开标现场进行解密，开标采取远程解密方式解密投标文件，投标人远程解密可以选择以下两种方式，方式一:投标人在开标时间前使用CA数字证书登录滁州市“不见面开标系统”，网址为https://ggzy.chuzhou.gov.cn/BidOpening,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项，无需到开标现场。采用本方式可以观看开标现场音视频直播并进行互动交流。具体操作方法见中心网站服务指南交易须知中的《滁州市不见面开标系统操作手册》；方式二:可继续在电子交易系统开标签到解密远程解密中进行解密操作。采用此方式仅能实现解密功能，无法观看开标现场音视频直播并进行互动交流。具体操作方法详见服务指南交易须知开标大厅远程解密、质疑(异议)及回复以及评标过程中询标流程操作手册。两种方式的解密时间要求为:从本项目投标截止时间开始计时，至完成投标文件解密时间，不得超过60分钟，否则投标文件将被拒绝。4.投标人接到远程解密指令后，须在规定时间内解密。因投标人自身原因导致投标文件在规定时间内未能解密、解密失败或解密超时，投标文件无效；因采购代理机构原因或网上平台发生故障，导致无法按时完成投标文件解密的，经采购代理机构申请后可延迟解密时间。八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息名 称：滁州市市场监督管理局 地 址：滁州市龙蟠大道联系方式：张磊 180550069602.采购代理机构信息（如有）名 称：大洲设计咨询集团有限公司地 址：滁州市港汇中心A楼28楼联系方式：王郑 182550195113.项目联系方式项目联系人：张磊 王郑 电 话：18055006960、18255019511

项目概况 受清源创新实验室委托，泉州市博凯咨询管理有限公司对[350500]BKG[GK]2021019-1、清源创新实验室气相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-02-14 09:00（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350500]BKG[GK]2021019-1 项目名称：清源创新实验室气相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：378000元 包1： 合同包预算金额：378000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100408-色谱仪色谱仪6（台）否详见招标文件378000 合同履行期限： 详见招标文件 本合同包：不接受联合体投标二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：招标文件规定的其他资格证明文件（若有） 描述：1、（强制类节能产品证明材料，若有，应在此处填写）； 2、（按照政府采购法实施条例第17条除第“（一）-（四）”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料，如：采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料（强制类）等，若有，应在此处填写）。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写，不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细：具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料（若有） 描述：1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的，投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合：内容完整、清晰、整洁，并由投标人加盖其单位公章。（如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 进口产品（不适用）。节能产品（适用，按照最新一期节能清单执行）；环境标志产品（适用，按照最新一期环境标志清单执行）。信息安全产品（适用）。小型、微型企业符合财政部、工信部文件（财库〔2020〕46号）（适用）。监狱企业（适用）。促进残疾人就业（适用）。信用记录（适用），按照下列规定执行：投标人不得被列入财政部政府采购严重违法失信行为记录名单；不得被人民法院列入生效的失信被执行人名单；不得被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单；不得被列入安全生产不良记录名单。（1）投标人应在投标文件递交截止时间前分别通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询并打印相应的信用记录（以下简称：“投标人提供的查询结果”），投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件（或截图）。（2）查询结果的审查：①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的，以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的（资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档），以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。四、获取招标文件 时间：2022-01-22 07:45至2022-02-06 23:59（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获取 售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:00（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：福建省泉州市丰泽区东湖街道仁风工业园齐云路80号A梯三楼博凯开标室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 详见招标文件。八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地 址：泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：15859072466 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：泉州市博凯咨询管理有限公司 地　　址：泉州市丰泽区东湖街道仁风工业园齐云路80号 联系方式：059522337637、13505998630 3.项目联系方式 项目联系人：张工 电　　 话：059522337637、13505998630 网址：zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：泉州市博凯咨询管理有限公司

p style="text-indent: 2em "现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。/pp　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是 1+1 2。/pp　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。/pp　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：/pp　　第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。/pp　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。/pp　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。/pp　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。/pp　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?/pp　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N) 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段(如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。/pp　　做灵敏度指标时应该注意几个问题：/pp　　(1)应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。/pp　　(2)质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。/pp　　(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。/pp　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。/pp　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。/pp　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。/pp　　质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。/pp　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。/pp　　线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。/pp　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2× 200L /min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。/pp　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。/pp　　第二个分析功能是对未知物分析/pp　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。/ppbr//p

p　　近日，仪器信息网仪器论坛专家yunzsep提出了一个问题：中国人真的做不出高性价比的气相色谱仪吗?这个话题引起了广泛的议论，以下为问题讨论详情：/pp　　在分析仪器行业，特别是气相色谱仪领域，尽管岛津、安捷伦等世界品牌的生产线早已经搬到了中国，尽管中国同样的精加工技术、工业产品材料都已经大大降低了世界品牌的成本。然而，“中国价格”并未能出现，国外品牌厂商利用中国国内客户对国产品牌的极度不信任，逆势涨价，人民币升值时，涨价!美元贬值时涨价!过阵子，改头换面，换一个型号又涨价!/pp　　如果有一个完全自主知识产权的国产气相色谱仪站出来挑战进口气相色谱仪，你打算从哪些方面考验它?/pp　　价位、控温范围、升温程序、电子流量控制、远程控制、显示屏、自动进样器、在线分析，还是其他?/pp　　根据以上问题，仪器信息网用户进行了热烈的讨论，我们从仪器性能参数、成本与市场、售后服务与用户体验、国家政策导向等方面对各位用户的观点进行了分析、总结。/ppstrong一、仪器参数性能/strong/pp　　关于仪器性能参数，用户讲仪器可靠性要好，可靠性比什么参数都重要。/pp　　现在国产色谱参数不比进口低，甚至为了竞标，很多参数都高于进口的。但是仪器买来是用的，不是测参数的。比如一些触屏、蓝牙等参数都是浮云，实际测试中并没有太大作用。/pp　　还有就是在验收标准上打埋伏，参数只能在特定的检测条件下实现，稍有变化就无法达到，实际检测效果与参数相差十万八千里。如果这些问题不解决，参数没有任何意义。/pp　　有一位网友用过多种国内外厂商的气相。他反映，国产气相正常用时没啥问题，但现实中还是有很多小毛病。工作站基本都是浙大N2000为模板的，工作能力不行，有待提高 流量控制实测不准确 仪器点火很恼火 应用太随意，到现场只要做出来就可以，没好好优化，条件稍微变点就不行了 仪器故障报警功能太弱，针对性较差，有时候故障都不知道哪的问题，普通人员根本搞不定 尽做花里胡哨的东西，没把基本功练好。/pp　　也有网友力挺国产仪器，特别是气相色谱仪，相对来说已经做得很好了。实践是检验真理的唯一标准，好不好用拿出来试试，不要用那些参数来迷信别人，口碑是用出来的。他去一些企业参观时，看到国产仪器以最高的性价比帮助众多第三方企业在市场上占了一席之地。谈论仪器好不好，绝不仅是单纯技术参数的比较。/ppstrong二、生产成本与市场定位/strong/pp　　除了仪器参数问题，也有用户从研发成本与市场方面做了详细分析与讨论。/pp　　首先，高指标参数意味着材料技术等都要有严格的把控，需要精良的设备支持，无疑加大了生产成本投入，例如控温扩展到450℃，实际上还是要根据担体、色谱柱、配件耐温这些指标来选择适宜温度，过高的温控并不意味着有实际作用，而这部分费用会造成研发成本的急剧上升，打个比方可能控到300℃，成本1000，控制到450℃，成本6000元，这部分钱最终还是要摊到业主身上，不可能靠压缩厂家的利润去做。很多的参数都是适合就好了，像楼主说的20阶程序升温，有多少时候能用的到，每个环节按上面的指标去做，售价必然大幅提高，GC目前国产价格最高10万左右，因为要达到这些指标，现在要卖40万，但是之前的10万仪器的性能已经能够适用于日常分析，那剩余的30万是否意味着浪费，有那个钱为什么不去买技术成熟的进口产品，不是厂家的人总会把很多问题想的很简单。/pp　　如果准备实现以上性能，7~8万肯定拿不下来，按8万算，17%的税即1.36万。好点的公司分得很详细，生产、研发、销售、售后、管理部门，哪个环节不需要钱，也不可能说一个部门几百，光售后服务价格看交通工具，基本在3000元以上，少了是不可能的。还必须考虑后期维修的费用，这部分少了，在质保期内多跑两趟就亏损。至于其他网友所说的材料成本费，那要考虑耗损，这也分的很细，外厂定制价格数量多价格相对少，数量少价格结算下来贵。有的部件是非标的，外面加工费用极高，我们自己订的3mm内径外螺纹螺母12元一个，采购材料及配件也是要加17%的税，同行业的又相互比价降价，别的卖6万、7万，你卖10万。客户觉得我同样功能够用，为什么要买贵的?销量上不去，加强销售跑业绩，这部分钱又得增长。没有效益的长期投资谁来支付这笔研发费，谁又能保证进口厂商不推出新的产品?盲目追求进口产品才是问题关键。/pp　　国产分析仪器可以做的好!关键是领导者的决心和长远战略眼光，不能简单注意短期的经济效益，要听的进去不同意见。/ppstrong三、售后服务与用户体验/strong/pp　　由于历史和现实的原因，国产仪器的售后服务与国外厂商比较有一定的差距，用户体验也有所不同。技术的先导者是需要市场开发的风险和前期投入的，维护一个品牌，也需要很大人力和资金成本。国外大厂商在售前、售后服务网络建设、人员培训方面都投入很大，高度重视用户体验，国内厂商在这些方面还是差距明显。/pp　　售前技术支持方面，进口厂家多年积累的方法，国产色谱其实也能做到，但厂家并没有能力提供这些方法和应用案例，这很难让用户放心使用。技术培训方面还有很长的路要走，关键是似乎还没有国产厂家把这些事情提升到一个合理的高度，从领导层就不重视，这是一个很大的问题。/pp　　仪器销售后，有用户反应国产的软件数据完整性做的太差，仪器线性、稳定性、流量控制也是问题。不是不想支持国产，仪器性能不好，售后很不给力，想支持也是有心无力。/pp　　市场定位方面，国产仪器要有自己精准的市场定位和目标客户，而不是盲目去和进口设备竞争。将来如果国产和进口仪器的性能很接近了，他们的价格也会差不多，差别自然缩小。/pp　　一切需要时间。也有用户觉得公司用的国产气相挺好用的，很多化工企业，包括石化和煤化，都已经大量选用国产色谱了，而且运行非常稳定可靠。努力提高仪器国产化，是我们中国人的共同愿望，只要用心去做，很多事情都会有所改变。/ppstrong四、国家政策导向/strong/pp　　中国的最低价中标策略，迫使气相色谱仪生产厂家偷工减料，造就国内客户对国产品牌的极度不信任!作为一个仪器开发者，深感悲哀!/pp　　还有国家财政制度，项目预算方面，比如个人买手机，有预算的都买苹果了，如果买了便宜的国产机，剩下的钱不仅要收回，将来还会核减你的申报预算。很多单位买的起设备但用不起，核心问题也在此，日常开支限定得很死，人员一直处于短缺状态。/pp　　目前国内环境使国内厂商看到的希望比较小，行业内的混乱又让大家不是特别放心。因此，很多国内企业都选择了眼前利益。想往研发上投入，但往往信心不足，即便技术搞上去了，国人这种只买贵的，买大牌的心理也给国内企业形成很大压力。国家说是要修改招投标法，优先采购70%以上国产化率的产品，而且要彻底杜绝最低价中标。这样，一定程度上也能改变目前这种现状，国产仪器也能卖上高价，有一定的利润。但是，这还不是根本的解决办法，扶持只能解决短期问题，最根本的还是要依靠仪器企业实力提升和技术进步。/pp　　至于企业方面，国内仪器厂商自身不能老想着赚钱上市再套现，然后用钱赚钱，玩资本，把实业的初心踩在脚下。打铁还需自身硬，要不改初心，发展实业，发展技术!只有这样，中国创造才能真正强大!/ppstrong五、综合因素/strong/pp　　品牌和口碑建立需要长期的时间，无关还国内还是国外的事情。就像华为一样，品质提升上来，也一样可以得到大家认可。所以，国内仪器厂商需要有更多耐心和努力。/pp　　有用户认为性价比方面国产仪器还是可以的，高精尖可能达不到。中国目前在精密机床和精密电子等方面离最先进的水平确实还有一定的差距。/pp　　还有用户觉得国人缺乏的是工匠精神。技术水平不差，差的是专研性，抄袭的成本又很低，形成不良循环，导致做不出真正的好东西。理论不是问题，关键看细节，还是要有专一至诚的工匠精神!/pp　　实践是检验真理的唯一标准，好不好用拿出来试试，口碑、知名度等是用户用出来的。企业要有长远的眼光与专业的精神。/pp　　总结讲，国内企业与外企差距的确是存在的，还有很长的一段路要走，但并没有想象的那么大。国产仪器厂商还是要有信心，有雄心，有匠心，踏踏实实做实业，高瞻远瞩立格局。大国重器，仪器国产化不仅仅是一种情怀，更重要的是技术、实力和市场，市场是检验产品成败的金标准。/pp　　仪器研发与市场推广受参数性能、生产成本与市场定位、售后服务与用户体验、国家政策导向等多个因素影响，需要综合考虑，系统整体地规划。仪器研发需要多方共同关注，需要企业用心去做，用实力去表现。中国创造，要有信心。改用网友一句话，国产色谱，五年之后，你且看它。/pp原文链接：a title="" href="http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid" target="_self"http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid/a/pp /p

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

一、项目基本情况1.项目编号：HYHAQD2024-0103项目名称：中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额：610.100000 万元（人民币）最高限价（如有）：610.100000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计（含量子产率组件）1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价：610.10万元，其中：第一包：149.44万元，第二包：92.75万元，第三包：88.51万元，第四包：103.94万元，第五包：82.68万元，第六包：92.78万元。合同履行期限：合同签订后开始履行，至项目完成（质保期满）为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：SHZB2024-081项目名称：中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额：589.900000 万元（人民币）采购需求：本项目分为6个包，预算总金额为589.9万元，其中：A1包：差热-热重分析仪等设备（接受进口产品），预算金额：80.9万元；A2包：液相色谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：118.28万元；A3包：分析天平等设备（接受进口产品），预算金额：72.42万元；A4包：组装式显微拉曼光谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：136.2万元；A5包：组装式原子发射光谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：87.24万元；A6包：宽流程液相色谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限：详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年03月16日 至 2024年03月22日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式：按照以下方式获取招标文件，方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的，无需缴纳平台使用费}: （1）现场获取：投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册，招标文件发送至投标人邮箱。 （2）电汇获取：有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号，汇款完成后，投标人登录中招联合招标采购平台（www.365trade.com.cn）搜索对应项目，点击立即购标-选择“电汇”方式，上传交款凭证，招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金，审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 （3）在线获取：访问中招联合招标采购平台（www.365trade.com.cn），主页选择供应商/投标人入口，登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目，在线获取招标采购文件，下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费（平台使用费：200元/包/投标人，平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载）。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。 （注：首次登录前需完成免费注册，平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查；注册为一次性工作，生成账号后可长期使用，后续若有需要只需变更及完善相关信息；注册成功后，该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后，需真实准确完善用户信息，特别是财务信息。平台统一服务热线：010-86397110，(工作日9:00-12:00，13:30-17:00)。）招标文件售后不退。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国海洋大学　　　　　地址：青岛市崂山区松岭路238号　　　　　　　　联系方式：崔老师 0532-66781979　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：盛和招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间　　　　　　　　　　　　联系方式：张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电　话：　　0532-67737979

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国离子色谱仪市场情况的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130329/4647022/)。　　据该网友反映，本次调查从2011年8月开始，到2012年底结束，历时一年半，共在仪器信息网的气相色谱版块抽取了样本326个/次，其中有效样本325个，对于仪器信息网气相色谱用户有一定的比例。　　从其调查结果可知，国外品牌：美国安捷伦(Agilent)公司与日本岛津(shimadzu)株式会社(岛津制作所)，依据其优秀的质量、先进的性能、良好的口碑与服务、完善的技术、分别占有较大的市场份额，达到50%以上。其余进口品牌中，质量很好的瓦里安( Varian，现归布鲁克) 性能先进、有独到性的PE和Thermo，可能是因为价格过高和宣传广告力度不够、口碑不足等缘故，则市场占有率不高。至于高麦克(GOW-MAC)，则是因为其独有的DID检测器，一直占有一些稳定的市场份额。　　国产气相则占30%多的市场份额，但其品牌品种可以说是相当多的。国产气相仪器其实大致上可以分为三个派系：即分别是原本的北京分析仪器厂的老员工建立，现在以北分瑞利为代表的北分门，含有数十个品牌 最早以山东鲁南分析仪器厂创建，现在以山东鲁南瑞虹化工和山东鲁南分析仪器有限公司为代表山东帮，现在有七八个品牌 最早以上海仪表厂和上海分析仪器厂创建，现在也包括数个品牌的上海帮。　　在剔除掉国外品牌之后，可以看到国产仪器的市场占有率中，北京北分瑞利、上海天美和浙江福立三家占有了一半的市场份额，其中浙江福立占据了四分之一以上。值得一提的是，福立最早是以给岛津做仪器配件代工起家的，不属于以上三大门派。　　该贴对我国气相色谱市场详细分析情况如下：　　前言　　本次调查从2011年8月开始，到2012年底结束，历时一年半，共在仪器信息网的气相色谱版块抽取了样本326个/次，其中有效样本325个，对于仪器信息网气相色谱用户有一定的比例。本调查主要进行了三项内容，一是现在用户正在使用的仪器品牌，二是用户以后会希望买什么品牌的仪器，三是检测器使用量的排名。　　正文　　一：你用的什么牌子的气相色谱?　　经过对仪器信息网气相色谱用户的抽样调查，在考虑到很多使用单位有同时使用多台气相色谱的情况后，从调查结果可知，国外品牌，美国安捷伦(Agilent)公司与日本岛津(shimadzu)株式会社(岛津制作所)，依据其优秀的质量、先进的性能、良好的口碑与服务、完善的技术、分别占有较大的市场份额，达到50%以上。其余进口品牌中，质量很好的瓦里安( Varian，现归布鲁克) 性能先进、有独到性的PE和Thermo，可能是因为价格过高和宣传广告力度不够、口碑不足等缘故，则市场占有率不高。至于高麦克(GOW-MAC)，则是因为其独有的DID检测器，一直占有一些稳定的市场份额。　　国产气相方面，品牌品种可以说是相当多的，国产气相仪器其实大致上可以分为三个派系。即分别是原本的北京分析仪器厂的老员工建立，现在以北分瑞利为代表的北分门，含有数十个品牌 最早以山东鲁南分析仪器厂创建，现在以山东鲁南瑞虹化工和山东鲁南分析仪器有限公司为代表山东帮，现在有七八个品牌 最早以上海仪表厂和上海分析仪器厂创建，现在也包括数个品牌的上海帮。　　在剔除掉外国洋货之后，可以看到国产仪器的市场占有率中，北京北分瑞利、上海天美和浙江福立三家占有了一半的市场份额，其中浙江福立占据了四分之一以上。值得一提的是，福立最早是以给岛津做仪器配件代工起家的，不属于以上三大门派。　　细细分析几家市场占有率最大的三家厂商，发现除了北分瑞利和山东鲁南瑞虹是有老品牌几十年的基础之外，福立和天美两家都是成立时间相对比较短的新公司，为什么他们能在比其他厂家短十年二十年的时间内市场份额超过老牌国企?这是一个值得思考的话题……　　表1：气相色谱仪品牌市场占有率构成(排名顺序不分先后)　　注：perkinelmer是美国公司，调查时候搞错了国籍　　表2：剔除掉外国货之后的国产仪器市场占有率。　　二： 新买一台气相色谱，你会选哪个品牌?　　这个问题主要是调查了品牌忠诚度和成长潜力。排名高的厂商，毫无疑问在以后会获得较高的增长速率 排名较低的品牌，则如果不好好的在口碑、售后、质量等等各方面增加一些努力的话，就有可能引起以后的市场萎缩，值得注意。　　同时，对于购买者来说，其他购买者希望买什么品牌，也是一种不错的参考。　　为了避免票数过分集中，调查时特地强调了瘦调研者在考虑可能的购买预算的问题　　我们看到，这次对比之中，安捷伦仍然以41票占有绝对的优势，占据了总投票数的一半。岛津虽然扔屈居第二，但是相比其23%的现有市场占有率来说，仅仅13票的投票数只给岛津带来了15.9%的投票比例，下降的有些意外，相比获得了12.2%的票数的浙江福立来说高出的不多。　　三、你最常用什么检测器?　　从测试结果来看，现在的检测器分布与过去几年的区别不是太大，FID、TCD、ECD三大老牌检测器仍然地位无法撼动，FPD和NPD紧随其后，人气不差。MSD质谱检测器的使用率逐步提高。　　 　　注：以上数据分析结果仅代表网友观点，仅供参考，仪器信息网不对数据真实性负责。(编辑：萧然)

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

江苏海外集团国际工程咨询有限公司受江苏中烟工业有限责任公司委托，对江苏中烟工业有限责任公司购置气相色谱-四级杆飞行时间谱仪设备项目进行国内公开招标。现邀请有兴趣的投标人前来参与投标。本项目对投标人的资格审查，采用资格后审方法。一、招标内容：1、招标编号：0675-220JOC0040142、招标内容：江苏中烟工业有限责任公司购置一套气相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱、全二维气相色谱固态热调制器。二、合格的投标人本次招标的合格投标人应同时满足下列资格要求：(1)投标人是响应招标、参加投标竞争的独立法人或其他组织（提供加载有统一社会信用代码的营业执照或其他证明合法身份的文件复印件）；(2)投标人在本次招标项目投标截止日前3年内（成立时间不足三年的、自成立时间起），在经营活动中没有因违法经营受到责令停产停业、吊销许可证或者执照、列入严重违法失信企业名单（黑名单），以国家企业信用信息公示系统的查询结果为准，事业单位以“事业单位在线”查询结果为准。评标时发现不满足前述规定，将导致资格审查不合格；未列入国家企业信用信息公示系统名录的投标人，提供“在本次招标活动前3年内（成立时间不足三年的、自成立时间起），在经营活动中没有因违法经营受到责令停产停业、吊销许可证或者执照、列入严重违法失信企业名单（黑名单）”的承诺书，承诺书上加盖投标人公章。(3)本项目不接受联合体投标。三、招标文件售价：售价每本人民币200元。购买地点：登录中招联合招标采购平台下载电子招标文件。四、购买招标文件时间：1、凡有意参加投标者，请于2022年01月14日至2022年01月24日17时(北京时间，下同)，登陆中招联合招标采购平台下载电子招标文件。下载者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。2、中招联合招标采购平台（以下简称平台），下载者首次登陆平台前，须前往平台免费注册，平台将对下载者注册信息与其提供扫描件信息进行一致性检查。注册为一次性工作，以后若有需要可变更及完善相关信息；注册成功后，可以及时参与平台上所有发布的采购项目；同一单位不同的经办人可各自建立不同账户。3、下载者须通过平台填写“购标申请”，按下述第7条提供相应资料，否则购买操作无法完成。4、下载者需要发票的，须通过平台填写“开票申请”；招标文件费用发票由招标代理机构出具电子发票，如需纸质发票请在开标时领取；平台下载费发票由平台公司出具电子发票，联系平台公司领取。平台下载费发票由中招联合信息股份有限公司（以下简称平台公司）自动出具增值税电子普通发票，下载者可在支付后3日内登陆前述模块下载。非因采购代理机构或平台公司原因，发票一经开具不予退换。5、平台网站首页“帮助中心”提供操作手册，下载者可以下载并根据操作手册提示进行注册、登录、购买支付、发票开具领取等操作。平台咨询电话为：010-86397110，服务时间为工作日上午9时至12时，下午13时30分到17时。平台会通过短信提醒下载者进行注册、支付、下载等操作。6、联合体投标（如允许）的，联合体各方应当指定牵头人，并授权其以自身名义在平台办理注册、购买文件、缴纳保证金等手续，其在平台的办理行为，对联合体各方均具有约束力。7、各投标人在购买招标文件时请将下述资料加盖公章的原件扫描件上传至系统以供审核：（1）基本存款账户证明材料（开户许可证或基本存款账户开户银行出具的开户证明材料）；（2）营业执照或其他证明合法身份的文件（复印件）；（3）《单位介绍信》或法人授权委托书原件；（4）法定代表人（或负责人）身份证（复印件）；（5）经办人身份证复印件。8、招标人和招标代理机构不接受被招标人列入黑名单的企业法人或者其他组织购买招标文件。五、投标文件递交截止时间：2022年02月17日14时00分（北京时间）。六、投标文件递交地点：江苏海外集团国际工程咨询有限公司南京市建邺区云龙山路56号大唐科技大厦A座高区14楼开标二厅（所有进入大厦的外来人员都要在一楼前台登记身份证信息和查验健康码。另因当地道路施工，路面有围挡，请预留足够时间（建议至少提前45分钟）到场。）七、其他事项:（一）具有向烟草行业干部职工行贿行为的供应商，禁止参加公司系统的采购项目。根据生效的刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书认定的数额和生效日期进行界定，具体要求如下：1、行贿数额不满100万元的，在公司系统范围内禁入期限1年；2、行贿数额在100万元（含）以上不满500万元的，在公司系统范围内禁入期限2年；3、行贿数额在500万元（含）以上的，在公司系统范围内禁入期限3年；4、行贿行为情节特别严重的，在公司系统范围内永久禁入。（二）在合同签订后，被认定具有行贿行为的供应商，根据生效的刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书认定的数额和生效日期进行界定，具体要求如下：1、工程类、服务类供应商，行贿金额低于500万元的，进行警示教育，并就是否继续执行原合同进行企业内部审批；500万元及以上金额的，立即终止合同；行贿行为情节特别严重的，永久禁入。2、在合同期内的物资类供应商，行贿金额100万元以下的，供应量缩减为合同签订供应量的80%；行贿金额100万元（含）到500万元的，供应量缩减为合同签订供应量的50%；行贿金额500万元（含）以上的，终止合同；行贿行为情节特别严重的，永久禁入。（三）中选供应商须同意与江苏中烟在律师见证下，将采购项目涉及真实的核心技术资料（香精香料配方、软件源代码等）铅封交给第三方保存，如果在履约期间发现供应商向烟草干部职工行贿，烟草企业则有权解除合同，并将存在行贿行为供应商的核心技术资料公开，交给其他供应商使用。（四）对因行贿行为列入行贿行为供应商名单的供应商，适用于其法人代表、主要负责人和行贿人。在列入行贿行为供应商名单期限内，上述人员担任法人代表、主要负责人或实际控制人的其他企业，均不得参加行业新采购项目。（五）对存在向非烟草行业人员行贿行为的供应商，要签订廉洁合同，进行警示约谈。八、发布公告的媒介：本次招标公告同时在江苏省招标投标公共服务平台/中国招标投标公共服务平台、烟草行业招投标信息平台、中国采购与招标网、中国烟草总公司外网、江苏中烟工业有限责任公司外网中的信息公开栏上发布。九、联系方式：招标人：江苏中烟工业有限责任公司地址：南京市中山北路406-3号联系人:叶工电话：025-69896179招标代理机构：江苏海外集团国际工程咨询有限公司地址：南京市建邺区云龙山路56号大唐科技大厦A座高区15楼联系人:张宏佼王殿豪郭秀华电话：025-8479544184795409传真：025-84795991邮箱：zhj@jocite.com

详细信息 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 江苏省-宿迁市-泗阳县 状态：公告 更新时间： 2023-08-14 预算金额：325万元/人民币 保证金额：650000000.00 元 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 发布时间 2023-08-14 09:00:00 江苏省设备成套股份有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标，于2023-8-14在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式，现邀请合格投标人参加投标。 1、招标条件 项目概况：泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 资金到位或资金来源落实情况：已落实 项目已具备招标条件的说明：已具备 2、招标内容 招标项目编号：20322340ZZ580837 招标项目名称：泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 项目实施地点：中国江苏省宿迁市 招标产品列表(主要设备)： 序号产品名称数量简要技术规格备注1三重四极杆气相色谱质谱联用仪等仪器设备共7台详见采购文件 3、投标人资格要求 投标人应具备的资格或业绩：（1）具有拟购设备生产厂商针对该项目核心产品（核心产品为三重四极杆气相色谱质谱联用仪）的销售代理授权委托书。（2）具有独立法人资格、提供加载统一社会信用代码的营业执照。（3）投标核心产品2022年8月1日以来在中国大陆有销售业绩，提供证明材料（合同复印件加盖公章）。 是否接受联合体投标：不接受 未领购招标文件是否可以参加投标：不可以 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间：2023-8-14 招标文件领购结束时间：2023-8-21 获取招标文件方式：e 交易平台（http://www.ejy365.com）（以下简称平台） 招标文件领购地点：网址为：http://www.ejy365.com 招标文件售价：不收取。 其他说明：（1）凡有意参加投标者，请于2023年8月14日至2023年8月21日17 时30分(北京时间，下同)，登陆e 交易平台下载电子招标文件。下载者应充分考虑平台注册、购标确认、费用支付所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。（2） 具体购买方式：（1）供应商获取招标文件前须前往 e 交易平台（http://www.ejy365.com）（以下简称平台）免费注册。供应商应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、费用支付所需时间，务必在本公告规定的招标文件获取时间前完成，否则将无法保证获取招标文件。采购文件服务费支付方式：登录 e 交易平台（http://www.ejy365.com）支付。 （2）供应商可通过平台下载招标文件电子档。下载者需要发票的，须通过平台“资金 管理”模块进行操作。磋商文件服务费发票由采购代理机构开具；下载者可在“资金管 理--标书费电子发票”下载增值税电子普通发票；平台服务费发票由江苏易交易信息科技 有限公司开具。非因采购代理机构或平台原因，发票一经开具不予退换。 （3）平台网站首页“帮助中心”提供操作手册，下载者可以下载并根据操作手册提 示进行注册、登录等操作。平台咨询电话为：4008280799。平台会通过短信提醒下载者 进行注册、支付、下载等操作。 5、投标文件的递交 投标截止时间（开标时间）：2023-9-5 09:30 投标文件送达地点：南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋11楼2号开标大厅 开标地点：同投标文件送达地点 6、投标人在投标前需在中国国际招标网上完成注册。评标结果将在中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人：泗阳县综合检验检测中心 地址：泗阳县众兴镇北京西路19号 联系人及联系方式：徐震 0527-89680028 招标代理机构：江苏省设备成套股份有限公司 地址：南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋1002室 联系人：李婷婷 联系方式：025-86635193 litt@jcec.cn × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气相色谱仪,气质联用仪 开标时间：2023-09-05 09:30 预算金额：325.00万元 采购单位：泗阳县综合检验检测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：江苏省设备成套股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 江苏省-宿迁市-泗阳县 状态：公告 更新时间： 2023-08-14 预算金额：325万元/人民币 保证金额：650000000.00 元 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 发布时间 2023-08-14 09:00:00 江苏省设备成套股份有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标，于2023-8-14在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式，现邀请合格投标人参加投标。 1、招标条件 项目概况：泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 资金到位或资金来源落实情况：已落实 项目已具备招标条件的说明：已具备 2、招标内容 招标项目编号：20322340ZZ580837 招标项目名称：泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 项目实施地点：中国江苏省宿迁市 招标产品列表(主要设备)： 序号产品名称数量简要技术规格备注1三重四极杆气相色谱质谱联用仪等仪器设备共7台详见采购文件 3、投标人资格要求 投标人应具备的资格或业绩：（1）具有拟购设备生产厂商针对该项目核心产品（核心产品为三重四极杆气相色谱质谱联用仪）的销售代理授权委托书。（2）具有独立法人资格、提供加载统一社会信用代码的营业执照。（3）投标核心产品2022年8月1日以来在中国大陆有销售业绩，提供证明材料（合同复印件加盖公章）。 是否接受联合体投标：不接受 未领购招标文件是否可以参加投标：不可以 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间：2023-8-14 招标文件领购结束时间：2023-8-21 获取招标文件方式：e 交易平台（http://www.ejy365.com）（以下简称平台） 招标文件领购地点：网址为：http://www.ejy365.com 招标文件售价：不收取。 其他说明：（1）凡有意参加投标者，请于2023年8月14日至2023年8月21日17 时30分(北京时间，下同)，登陆e 交易平台下载电子招标文件。下载者应充分考虑平台注册、购标确认、费用支付所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。（2） 具体购买方式：（1）供应商获取招标文件前须前往 e 交易平台（http://www.ejy365.com）（以下简称平台）免费注册。供应商应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、费用支付所需时间，务必在本公告规定的招标文件获取时间前完成，否则将无法保证获取招标文件。采购文件服务费支付方式：登录 e 交易平台（http://www.ejy365.com）支付。 （2）供应商可通过平台下载招标文件电子档。下载者需要发票的，须通过平台“资金 管理”模块进行操作。磋商文件服务费发票由采购代理机构开具；下载者可在“资金管 理--标书费电子发票”下载增值税电子普通发票；平台服务费发票由江苏易交易信息科技 有限公司开具。非因采购代理机构或平台原因，发票一经开具不予退换。 （3）平台网站首页“帮助中心”提供操作手册，下载者可以下载并根据操作手册提 示进行注册、登录等操作。平台咨询电话为：4008280799。平台会通过短信提醒下载者 进行注册、支付、下载等操作。 5、投标文件的递交 投标截止时间（开标时间）：2023-9-5 09:30 投标文件送达地点：南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋11楼2号开标大厅 开标地点：同投标文件送达地点 6、投标人在投标前需在中国国际招标网上完成注册。评标结果将在中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人：泗阳县综合检验检测中心 地址：泗阳县众兴镇北京西路19号 联系人及联系方式：徐震 0527-89680028 招标代理机构：江苏省设备成套股份有限公司 地址：南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋1002室 联系人：李婷婷 联系方式：025-86635193 litt@jcec.cn