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用液相色谱分析,样品前处理要用C18固相萃取预处理小柱净化。问有无别的方法可以代替?
一、色谱柱的使用1.存储液:如果没有特殊说明,一般新色谱柱保存液与检测时流动相一致,使用前必须确保所使用的流动相与保存液互溶。请您在使用前对新色谱柱进行活化。反相色谱柱:用检测报告中所示的流动相,平衡致基线平稳后,再换成所需流动相;正相色谱柱:用异丙醇平衡致基线平稳后,换成所需流动相;2. 安装:色谱柱的两端采用塑料帽进行封口。一方面,防止污染物进入色谱柱;另一方面防止色谱柱在运输和存储过程中柱子内部发生干裂。本色谱柱可以安装在大多数液相色谱系统上。管路接头要和色谱柱接口连接紧密,以减小死体积。在仪器运行时没有漏液。二、色谱柱日常维护液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件,且极易因使用不当而损坏,不互溶的流动相,不正确的保存方式及清洗都会降低色谱柱的使用寿命。因此色谱柱的日常维护保养极为重要。1. 流动方向已明确标明在色谱柱上,请正确安装色谱柱,除非您想冲洗色谱柱入口的污染物,否则,请不要反接色谱柱。2. 反相柱做完实验后,若使用流动相中含有缓冲溶液盐,请在使用完毕后用不含缓冲剂的80%水-有机溶剂流动相冲洗色谱柱,后换成100%有机溶剂贮存。3. 正相色谱柱正相使用保存在纯正己烷中,反相使用时需要将柱内贮存液用异丙醇置换。4. 流动相与样品在使用前最好用0.45um的微孔滤膜或用预处理柱(SPE固相萃取小柱)进行预处理,并严格脱气。5. 流动相pH需保持在2-8之间,请尽量不超过适用范围。6. 柱温不要大于60℃。7. 压力最高不超过30Mpa,建议在20Mpa以内使用。 8. 使用新鲜溶剂,防止细菌增长。来源:互联网
农质发【2014】5号附件8中,液相色谱测定五种磺胺残留检测,过完固相萃取小柱回收率很低,有谁知道开发这个方法的时候用的是哪个厂家哪个牌子的固相萃取小柱