三聚氰胺甲醛树脂

仪器简介：《热固性树脂》分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在热固性树脂方面的应用。主要内容包括：热分析技术DSC、TMDSC、TGA、TMA和DMA等；热固性树脂的结构、性能和应用；热固性树脂的基本热效应；环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂等的热分析－固化反应(等温固化、光固化、后固化、转化率、反应动力学、配比/催化剂/活性稀释剂影响等)、玻璃化转变(Tg与固化度、Tg的各种测试法、凝胶化、时间温度转换图等)、填料和增强纤维的影响、印制线路板分析(Tg、分层、老化等)、缩聚、加聚、模塑料、树脂软化、层压板、热导率、粘合剂&hellip &hellip 目录应用一览表（第一至第三章）应用一览表（第四至第九章）1.热分析概论1.1 差示扫描量热法（DSC）1.1.1 常规1.1.2 温度调制1.1.2.1 ADSC1.1.2.2 IsoStep1.1.2.3 TOPEMTM1.2 热重分析（TGA）1.3 热机械分析（TMA）1.4 动态热机械分析（DMA）1.5 与TGA的同步测量1.5.1 同步DSC和差热分析（DTA，SDTA）1.5.2 逸出气体分析（EGA）1.5.2.1 TGA-MS1.5.2.2 TGA-FTIR2.热固性树脂的结构、性能和应用2.1 概述2.2 热固性树脂的化学结构2.2.1 大分子2.2.2 热固性树脂概述2.2.3 树脂2.2.3.1 环氧树脂2.2.3.2 酚醛树脂2.2.3.3 氨基树脂2.2.3.4 醇酸树脂，不饱和聚酯树脂2.2.3.5 乙烯基酯树脂2.2.3.6 烯丙基、DAP模塑料2.2.3.7 聚丙烯酸酯2.2.3.8 聚氨酯体系2.2.3.9 二氰酸酯树脂2.2.3.10 聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂2.2.3.11 硅树脂2.3 固化反应2.3.1 交联步骤2.3.2 TTT图2.3.3 固化动力学2.4 热固性树脂的应用2.4.1 热固性树脂的性能2.4.2 加工2.4.3 各种树脂的应用领域和性能2.4.3.1 环氧树脂2.4.3.2 酚醛树脂2.4.3.3 氨基树脂2.4.3.4 聚酯树脂2.4.3.5 乙烯基酯树脂2.4.3.6 苯二酸二烯丙酯模塑料2.4.3.7 丙烯酸酯树脂2.4.3.8 聚氨酯2.4.3.9 聚酰亚胺2.4.3.10 硅树脂2.4.3.11 使用范围和应用概述2.5 热固性树脂的表征方法2.5.1 所需信息的概述2.5.2 表征热固性树脂的热分析技术2.5.3 玻璃化转变2.5.3.1 玻璃化转变和松弛：热学和动态玻璃化转变2.5.3.2 玻璃化转变温度的测定2.5.4 热固性树脂分析的标准方法3.热固性树脂的基本热效应3.1 热效应的DSC测量3.1.1 玻璃化转变的测定3.1.1.1 玻璃化转变温度的DSC测量3.1.1.2 用DSC计算玻璃化转变的方法3.1.1.3 样品预处理对玻璃化转变的影响3.1.1.4 玻璃化转变的ADSC测量3.1.2 比热容测定3.1.3 用DSC测试的固化反应3.1.3.1 动态固化：第一次和第二次升温测量3.1.3.2 等温固化的DSC测量3.1.3.3 后固化和固化度的DSC测量3.1.3.4 玻璃化转变与转化率的关系3.1.3.5 固化速率和动力学的等温测量3.1.3.6 固化速率的动态测量3.1.3.7 动力学计算和预测3.1.4 玻璃化转变和后固化的分离（TOPEMTM法）3.1.5 紫外光固化的DSC测量3.2 效应的TGA测量3.2.1 热固性树脂升温时的质量变化3.2.2 含量测定：水分、填料和树脂含量3.2.3 苯酚-甲醛缩合反应的TGA分析3.3 效应的TMA测量3.3.1 线膨胀系数的测定3.3.2 玻璃化转变的TMA测量3.3.2.1 测定玻璃化转变的膨胀曲线3.3.2.2 薄涂层软化温度的测定3.3.2.3 由弯曲测试测定玻璃化转变3.3.3 固化反应的TMA测量3.3.3.1 固化反应的弯曲测量研究3.3.3.2 凝胶时间的DLTMA测定3.4 效应的DMA测量3.4.1 玻璃化转变的DMA测量3.4.2 玻璃化转变的频率依赖性3.4.3 动态玻璃化转变3.4.4 等温频率扫描3.4.5 主曲线绘制和力学松弛频率谱3.4.6 固化的DMA测量3.5 玻璃化转变DSC、TMA和DMA测量的比较4.环氧树脂4.1 影响固化反应的因素4.1.1 固化条件（温度、时间）的影响4.1.2 组分混合比例的影响4.1.3 促进剂类型的影响4.1.4 促进剂含量对固化反应的影响4.1.5 环氧树脂：转化率行为的预测和验证4.1.6 环氧树脂固化的DMA测量4.1.7 预浸料固化的DMA测量4.1.8 粉末涂层的固化4.2 影响玻璃化转变的因素4.2.1 重复后固化对玻璃化转变的影响4.2.2 化学计量对固化和最终玻璃化转变温度的影响4.2.3 活性稀释剂对最终玻璃化转变温度的影响4.2.4 玻璃化4.2.4.1 玻璃化转变温度与转化率关系的测定4.2.4.2 等温固化反应中化学引发玻璃化转变的温度调制DSC测量4.2.4.3 非模型动力学和固化过程中的玻璃化4.2.4.4 固化过程中玻璃化的测量4.2.5 TTT图的测定4.2.5.1 TTT图：由后固化实验测定4.2.5.2 TTT图：温度调制DSC的应用4.2.5.3玻璃化和非模型动力学4.2.6 等温固化的凝胶点和力学玻璃化转变4.2.6.1 固化反应中剪切模量的变化4.2.6.2 固化反应中剪切模量的频率依赖性4.3 贮存效应4.3.1 贮存后的后固化4.3.2 环氧树脂-碳纤维：贮存对预浸料的影响4.4 填料和增强纤维4.4.1 玻璃化转变温度和&ldquo 固化因子&rdquo 按照IPC-TM-650的DSc测定4.4.2 玻璃化转变温度和z-轴热膨胀按照IPC-TM-650的TMA测定4.4.3 印制线路板，纤维取向对膨胀行为的影响4.4.4 碳纤维增强树脂玻璃化转变的测定4.4.5 复合材料纤维含量的热重分析测定4.4.6 预浸料中的碳纤维含量4.5 材料性能的检测4.5.1 印制线路板生产中的质量保证4.5.2 碳纤维增强热固性树脂的玻璃化转变测定4.5.3 按照ASTM标准E1641和E1877求解分解动力学和长期稳定性4.5.4 印制线路板的老化4.5.5 分解产物的TGA-Ms分析4.5.6 印制线路板分层的TMA-EGA测量4.5.7 印制线路板分层时问按照IPC-TM-650的TMA测定4.5.8 质量保证，黏结层的失效分析4.5.9 油与增强环氧树脂管的相互作用5.不饱和聚酯树脂5.1 进货控制：固化特性和玻璃化转变5.2 不饱和聚酯：促进剂含量的影响5.3 不饱和聚酯：硬化剂含量的影响5.4 抑制剂对等温固化的影响5.5 不饱和聚酯：贮存后的固化行为5.6 乙烯基酯树脂：由促进剂引起的固化温度的移动5.7 乙烯基酯一玻璃纤维：使用后管材的固化度5.8 粉末涂料的紫外光固化5.9 加工片状模塑料的模塑时间6.甲醛树脂6.1 酚醛树脂：测试条件的影响6.2 酚醛树脂：用TMA区别完全和部分固化的酚醛树脂6.3 酚醛树脂：树脂的软化行为6.4 两种不同的填充三聚氰胺甲醛/酚醛树脂模塑料6.5 酚醛树脂：胶合板的纸预浸料6.6 酚醛树脂：缩聚反应的TGA/SDTA研究6.7 酚醛树脂：可溶性酚醛树脂的固化动力学6.8 脲醛树脂模塑料：加工（模塑）的影响6.9 脲醛树脂：模塑料固化动力学6.10 酚醛树脂：热导率的测定7.甲基丙烯酸类树脂7.1 牙科复合材料的光固化8.聚氨酯体系8.1 聚氨酯：含溶剂的双组分体系8.2 聚氨酯：在不同温度下的加成聚合8.3 聚氨酯漆涂层的软化温度8.4 聚氨酯模塑料：作为质量标准的玻璃化转变9.其它树脂体系9.1 双马来酰亚胺树脂-碳纤维：贮存温度对预浸料黏性的影响9.2 黏合剂的光固化附录：缩写和首字母缩拼词与热固性树脂有关的所用术语文献

仪器简介：乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一．名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。技术参数：2 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈：色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸：称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸：量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。 2.10 标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0 001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列：将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平：感量0.01 g。 3.3 分析天平：感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机：转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品（包含酸奶） 称取15 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样（准确至0.0 001 g），将样品用研钵充分碾碎混匀，加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱：ODS或C8，250 mm× 4.6 mm，5 µ m。 5.1.2 流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速：1.0 mL/min。 5.1.4 柱温：40 ℃。 5.1.5 波长：240 nm。 上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想，将水相改为：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L，加3mL三氯乙酸，配制成1000mL溶液，流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1，液态奶样品色谱图见图2，奶粉样品色谱图见图3。主要特点：二．高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。

三聚氰胺检测手段主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。其中，液相色谱法具有灵敏度高、准确、可靠、仪器成本低等优势，因而是检测三聚氰胺的理想方法。　　大连依利特分析仪器有限公司经过大量实验，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 三聚氰胺检测液相色谱仪推荐配置序号名称数量等度高效液相色谱系统1P3100高压恒流泵1台2UV3100紫外-可见检测器1台3Rheodyne 7725i高压六通进样阀1个4ZJ-1阀支架1个5TD-1-15梯度混合器(选配)1个6W5100色谱数据工作站1套7O3100色谱柱恒温箱1台8TP3100溶剂托盘1台色谱柱9Elite MSP C18三聚氰胺专用柱1支高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高)10DG3100在线脱气机1台11S3100自动进样器1台 三聚氰胺测试用分析方法包序号名称规格型号1柠檬酸分析纯2辛烷磺酸钠色谱纯3三聚氰胺标准品CAS108-78-01,纯度≥99.0%4水系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm5有机系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm6针筒式有机相过滤器(100支/包)φ13mm，0.22μm7混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒)HyperSep Retain-CX，60mg/3mL三聚氰胺测试用前处理配置包序号名称规格型号1超声波水浴AS3120型，3L,功率：120W2隔膜真空泵GM型3溶剂过滤器1000mL4分析天平AL104，感量0.0001gJD60-4,0.0001g5pH计FE20K酸度计6010酸度计6离心机TG16G，16000转，6×50mLTD5G，5000转，12×10mL7固相萃取仪SPE-128氮气吹干仪PGC-01D9涡旋混合器QL-86110研钵90，氧化铝 性能指标分析速度分析时间25min线性范围≥80μg/mL检出限0.016mg/kg注意：参数及性能描述仅供参考，最新版本信息请和当地销售联系，依利特科技保留最终解释权。