正癸基硫化甲基

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  • 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法方法验证报告

    水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告检测标准:GB/T16489-1996仪器设备:硫化物氮气吹脱系统型号:STEBP-201A仪器条件:以300ml/min的氮气流速吹脱30min,水浴温度60℃方法提供:济南盛泰电子科技有限公司一、方法验证步骤1.1 试剂配制:按 GB/T16489-1996 配制。1.2 标准曲线绘制:按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。1.3 精密度实验:取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。1.4 准确度实验:用硫化物标准样品(环境保护部标准样品研究所,标准物质编号 205528)进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中,用纯水定容至刻度,混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品,按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。1.5 样品测定:按 GB/T16489-1996 进行测定,具体步骤如下:1.5.1 通氮气检测装置的气密性后,关闭气源。1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中,加 5ml 抗氧化剂溶液,加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管,接通氮气,以 200~300ml/min 的速度预吹气 2~3min 后,关闭气源。1.5.4 水浴升温至 60℃。1.5.5 打开加酸刻度管活塞,向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液,关闭加酸刻度管活塞。1.5.6 接通氮气,以 300ml/min 的流度连续吹气 30min,以 400ml/min 流速吹气 5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路,取下比色管,关闭气源,加水至约 60ml,缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即加塞,再加入 1ml 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分振荡,放置 10min。1.5.7 将溶液用水定容至 100ml,摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比,在波长为 665nm 处测量。

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  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 雷磁DGB-480携手新标准HJ 1226-2021,硫化物无处遁形
    一、背景介绍为了保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布,于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比,主要差异如下: 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml,使用1cm 光程比色皿时,方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L;使用30mm光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求,我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定,下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法,方法直接调用,配套雷磁专用试剂盒,测量快速、简便。方便现场测定,并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,再特定波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包:硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液:ρ=100.0mg/L(以S计)● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试,分光光度计体积较大,操作繁琐,不方便移动,无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪,体积小,配套专用试剂和辅助工具,“一箱”搞定现场水质检测。
  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

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  • 智能硫化物酸化蒸馏仪(水质硫化物前处理仪-酸化-蒸馏-吸收法)是我司根据中华人民共和国国家生态环境标准: HJ 1226—2021 水质硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法标准开发生产的。满足水质硫化物测定的样品前处理需要。适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。该产品具有容易控制、操作简便快捷等特点。当取样体积为 200 ml,使用 10 mm 光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L,测定下限为 0.04 mg/L;使用30mm光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L,测定下限为 0.012 mg/L。注:30 mm 光程比色皿仅用于地下水或低于一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。适用标准HJ 1226—2021水质 硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法GB/T 5195.4-2006 萤石 硫化物含量的测定 碘量法主要特征1、仪器机身采用框架一体式设计,稳固牢靠,主体采用1毫米厚度的品牌冷轧板配合静电粉末涂装,更加耐磨、耐腐蚀;2、从空开到触点,继电保护器到按钮开关等,选用正泰/德力西或同级别品牌电气,保证仪器品质和的使用寿命;3、整机采用PLC控制,性能强劲稳定;7寸液晶触摸屏反应灵敏,设置方便;4、可同时对1-6个样品进行蒸馏;每个加热单元都可独立控制加热功率0-500w可调,可以预设加热时间;5、加热单元采用远红外陶瓷加热碗加热,贴合度高,效率更高,更节能,同时具备防水防干烧功能;系统内部自带微沸模式;6、标配专属冷水机;可以一键自动回流,冷凝水自动排空,防止长期不使用滋生细菌;;7、自带冷凝管路清洗功能,实验结束后,可以针对馏出液管路进行一键冲洗;8、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心;
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