正癸基硫化甲基

本人使用 HACH 亚甲基兰法进行 硫化物测定(8131) 有没有使用本方法测定硫化物的，其中关于浑浊的干扰问题它提到得用酚溶液和溴溶液，谁知道他的配方和原理？

各位高人：不知哪位曾做过甲基硫化物，最好是色谱法的。

水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告检测标准：GB/T16489-1996仪器设备：硫化物氮气吹脱系统型号：STEBP-201A仪器条件：以300ml/min的氮气流速吹脱30min，水浴温度60℃方法提供：济南盛泰电子科技有限公司一、方法验证步骤1.1 试剂配制：按 GB/T16489-1996 配制。1.2 标准曲线绘制：按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号 205528）进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品，按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。1.5 样品测定：按 GB/T16489-1996 进行测定，具体步骤如下：1.5.1 通氮气检测装置的气密性后，关闭气源。1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中，加 5ml 抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管，接通氮气，以 200～300ml/min 的速度预吹气 2～3min 后，关闭气源。1.5.4 水浴升温至 60℃。1.5.5 打开加酸刻度管活塞，向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液，关闭加酸刻度管活塞。1.5.6 接通氮气，以 300ml/min 的流度连续吹气 30min，以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约 60ml，缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入 1ml 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置 10min。1.5.7 将溶液用水定容至 100ml，摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比，在波长为 665nm 处测量。

亚甲基蓝光度法测定废水中硫化物，有版友做个这个测定的吗？如何操作？

请问水质硫化物亚甲基蓝法的空白多大比较合适，我测出的空白吸光度是0.198，浓度是0.231，这正常吗

能否用亚甲基蓝分光光度法检测硫化物含量为25mg/L的污水。如果可以那是通过稀释的方式来实现吗？如果不可以，那么具体的阻碍体现在哪里呢？

HJ1226-2021亚甲基蓝测硫化物的 酸化—蒸馏—吸收法，蒸馏温度应该是多少

刚接手这个项目，按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液，分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀放置10min 后，用水稀释至标线摇匀，使用1cm 比色皿以水作参比，在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质，标准系列有的显红色，有的显蓝色，吸光度没有线性关系，后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下，空白为红色，其他为蓝色，作出了很好的线性。但由于标准物质用完了，用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液，做出来的标准系列全显红色。想请问大家，什么原因导致显红色，大家遇到过吗，我问以前做这个项目的那个人，她说她从来没有遇到这种情况。

请教两个问题：1、配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液呈什么颜色？我刚配制完时，溶液呈透明淡黄色，过一会儿，溶液变成粉红色，对不对？2、我用的是水利部的硫化物标准溶液，如何延长标准溶液的保存时间，现在开封后一周时间都不到。感谢大家对我的指教。

亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的回收率情况如何啊?我每次做回收率都很低的,是不是水样要立即分析的

[size=18px][font=宋体]使用[/font]USEPA-4500-S-D[font=宋体]亚甲基蓝法在波长665nm下测试水中硫化物，[/font][font=宋体]硫氢化合物、酸溶性金属硫化物与[/font][font=&] N,N-[/font][font=宋体]二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝。颜色的深浅程度与溶液中的硫化物含量成正比例关系。[/font][font=宋体]样品[/font][/size][font=宋体][size=18px]过多摇晃[/size][/font][size=18px][font=宋体]会导致样品中的硫化物损失吗？发生什么反应了[/font][/size]

我做亚甲基蓝分光光度法测硫化物不显色 GB/T16489-1996 用的N,N——二甲基对苯二胺现配的，硫酸铁铵也是现配的，乙酸锌—乙酸钠也是现配的， 硫化物标准是买的，浓度为146微克每毫升的

急求甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法：主要是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚中硫醇，硫醚。要用什么样的色谱柱及有相关中外文献可查吗？

求对亚甲基蓝光度法毕竟熟悉的同志！最近在学习这个方法，身边没有熟悉这个方法的同学，我想问一下显色后可以放置多久，溶液基质对硫化物浓度测试有什么影响？什么杂质对它的影响大？

我在做硫化物的实验时，用的标准溶液，是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L，我直接稀释至10mg/L，这样可以吗？还是需要按照国标的方法用硫化钠配制？做曲线的时候，国标上要求用100ML的比色管，我用的是50ML的比色管，也没有加入乙酸锌乙酸钠，直接取了标液，然后加水到40ML左右，再加入5ML二甲基对苯二胺溶液，然后是1ML的硫酸铁铵溶液，然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢？

请问用亚甲基蓝分光光度法测硫化物标样需要酸化-吹气预处理吗

急求 甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物的测定方法主要是求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚（MTBE）中的硫醇硫醚。希求告知应该用何种色谱柱，并有无中外文献可查。谢谢各位

请问哪位老师有GB/T 16489-1996 水质　硫化物的测定　亚甲基蓝分光光度法，请帮忙提供一下，先谢谢了！

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996，标准给的标准曲线最低含量是5ug，如果取的样是100ml，那么定量限为0.05mg/L，但标准给出的检出限为0.005，相当于0.5ug，差了10倍，我带入曲线发现吸光度只有0.00X，试验过程稍微有点波动结果就有可能在检出未检出之间，这可怎么报啊。

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下？我们公司使用的工艺是低温甲醇洗，测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量？在测定过程中遇到的问题是：1、回收率达不到95%以上；2、用不同的稀释倍数测定同一个样品，其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多，但是把上述方法中药品加进去后，其颜色一直很深，且最后不会变成蓝色，但是用硝酸银定性，又感觉硫化氢很多。

HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法2021-12-16 发布 ，2022-03-01 实施该标准代替《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489—1996），自改标准实施之日起，旧标准在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。但实际情况，该标准生态部网页今天（2022-03-01）才刷新显示，一点准备都没有，被打个措手不及[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

求教：水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 ([color=#993399][b]HJ 1226—2021[/b][/color])相关问题： 1、有没有大佬能分享下[b][color=#3333ff]标准曲线[/color][/b]呢？ 2、这个方法一定要用“[b][color=#009900]除氧去离子水[/color][/b]”做实验吗？“除氧去离子水”密封在玻璃瓶能保存多久呢？仅用“去离子水”做实验的误差会有多大呢？ 3、为什么在测样的时候，要先用“酸化 -吹气 -吸收 ”法或“酸化 -蒸馏 -吸收”法[b][color=#ff0000]预处理[/color][/b]呢？ 如果我的水样是自己配置的，仅含有污泥、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐，而且在分析前会用0.22 μm的滤膜过滤，那我能否和作标线一样，直接分析，而[b][color=#ff0000]不用预处理[/color][/b]？

我们想要得到分离液化气中各种有机硫的色谱柱，有机硫的种类是甲硫醇、乙硫醚、甲基二硫化物、噻吩。硫氧碳等，不知可用什么样的色谱柱，在哪购买。我们现在用的色谱是HP5890.

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法中，NN-二甲基对苯二胺与硫酸铁铵的作用分别是什么，硫化物与哪个反应生成亚甲蓝，哪个是显色剂，望老师不吝赐教

各位前辈，大家好，我即将要做一条硫化的标线，现在遇到一个问题就是：利用亚甲基兰国标法做标线，硫化物浓度最高是10 ㎎/L,但我的水样硫化物预计是几百个㎎/L，我想问下，做标线的时候我可以做超过国标法规定的硫化物浓度最高是10 ㎎/L吗？例如 标线硫化物浓度我设置成0 、5 、10、20、30、40 ㎎/L。这样可以吗？期待各位前辈的回复，先在此谢谢啦。

想购置GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物水样前处理装置，酸化吹气，大家有什么好的推荐？另外还想求助，是所有样品都必须经过酸化吹气前处理吗？

请问有没有做《海洋监测规范》中硫化物的测定－－亚甲基蓝分光光度法的，水样的前处理国标上做的是一个简单的曝气装置，水浴，通氮气，但是实际上效率低，而且效果不好，有损失，硫化物的全自动处理装置也了解过，但是要几万块，公司不给买，还有就是用氮吹仪，这个没用过，不知道好用不，还有哪位朋友对这个实验比较了解，有其他好用的方法的

求助用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的标准曲线？