铵六氟锑酸盐

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在当今食品行业的生产和检测中，氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质，它们会影响机体的甲状腺正常功能，并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此，食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前，国际国内都在积极开展相关研究，旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响，并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准，珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统，成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法，能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量，为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2，图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液（20mM醋酸铵：甲醇=1:2）稀释混合标准工作溶液，考察了不同添加浓度下的重复性情况，选取不同低中高浓度重复分析8次，发现所得峰面积的RSD均在2% 以内，可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度，检出限远远低于标准的要求，可以轻松满足日常检测的需求，同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对该类复杂基质样品分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。