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各位大佬,有没有分析过碳酸二甲酯,碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么?
PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)混合物可以用GCMS 测试吗?还是GCFID
[u][size=4][color=#551a8b]查一个“关于[/color][color=#cc0033]水合肼[/color][color=#551a8b]含量测定???”的帖子说:[/color][/size][/u]水 合 肼分 析 原 理• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.分 析 要 点• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴),称样完成后需补足50ml的蒸馏水。• 加入1ml(1+5)硫酸后不能马上加碳酸氢钠,一定要让样品生成稳定的硫酸肼后,加1g碳酸氢钠,摇匀。• 用碘标准溶液滴定,溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。• 同时做空白试验。• 计算.我们也是按国标做的,也注意了上面的问题,但做了好多遍都没重复性,80%的水合肼测出来有百分之七十几的,有百分之六十几的,还有百分之四十几的等,相差太大。。。请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题?急啊!另外我们还用酸碱方法滴定过,按1M水合肼消耗2M盐酸计算80%的水合肼是约40%,难道1M水合肼只消耗1M盐酸?而且滴出的是总碱。理论上还是应该碘滴定。请版主也帮我们看看问题出哪里?